< Previous108 tidak dapat tumbuh lagi didalamnya. Cara mengeluarkan air dari bahan tersebut dengan proses pengeringan dalam oven (oven udara atau oven vakum, hal ini berdasarkan tekanan yang digunakan saat pengeringan). Ada dua macam metode gravimetri yaitu metode oven udara dan metode vakum. a) Metode oven udara Prinsip metode oven udara didasarkan atas berat yang hilang sehingga sampel seharusnya mempunyai kestabilan panas yang tinggi dan tidak mengandung komponen yang mudah menguap. Air dikeluarkan dari bahan pada tekanan udara (760 mmHg) sehingga air menguap pada suhu 100C yaitu sesuai titik didihnya. Oven yang digunakan umumnya dipanaskan dengan listrik atau dengan pemanas inframerah yang dilengkapi dengan neraca analitik yang terpasang didalamnya. Analisis kadar air dengan oven berpemanas infrared dapat dilakukan dengan cepat (untuk analisis kadar air rutin), tidak mengakibatkan kenaikan suhu berlebihan pada sampel. Radiasi infrared mempunyai kekuatan penetrasi yang kuat sehingga air dalam bahan dapat diuapkan pada suhu tidak lebih dari 70C. Pada oven berpemanas listrik, air pada bahan dapat diuapkan pada suhu 100oC. Ada beberapa faktor yang dapat mempengaruhi analisis air dengan metode oven udara yaitu penimbangan contoh/bahan, kondisi oven, pengeringan contoh, dan perlakuan setelah pengeringan. Beberapa faktor yang mempengaruhi yang berkaitan dengan kondisi oven adalah fluktuasi suhu, kecepatan aliran, serta kelembaban udara dalam oven. 109 Kelemahan metode pengeringan dengan oven antara lain: - Bahan lain di samping air juga ikut menguap dan ikut hilang bersama dengan uap misalnya alkohol, asam asetat, minyak atsiri, dan lain-lain. - Dapat terjadi reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat lain mudah menguap. Contoh gula mengalami dekomposisi atau karamelisasi,, lemak mengalami oksidasi dan sebagainya. - Bahan yang mengandung bahan yang dapat mengikat air secara kuat sulit melepaskan airnya meskipun sudah dipanaskan. Tahapan yang harus dilakukan untuk penentapan kadar air dengan metode pengeringan dengan oven adalah : 1. Persiapan Alat Alat dipersiapkan sesuai dengan yang diperlukan untuk analisis kadar air dalam bahan. Gunakan APD (Alat Pelindung Diri) selama melaksanakan analisis Alat-alat utama untuk analisis kadar air yang harus dipersiapkan diantaranya: a. Cawan Karakteristik cawan yang dipakai sebagai tempat sampel untuk analisis kadar air dengan metode oven harus yang tahan panas dan terbuat dari nikel, baja tahan karat, alumunium, porselin, atau gunakan botol timbang dari gelas yang tahan panas (Pyrex). Diameter cawan berbeda-beda ada yang 5-9 cm, kedalaman 2-3 cm. 110 b. Oven Suhu oven dijaga konstan selama pengeringan dengan dilengkapi termostat yang dapat mempertahankan suhu sekitar 0,5C atau kurang. Perbedaan perubahan suhu sekitar 10C memberikan perbedaan kadar air sampai 0,1%. Pengeringan oven vakum menggunakan tekanan 100 mmHg untuk buah-buahan, kacang-kacanagan, lemak, dan minyak. Tekanan 50 mmHg untuk sampel gula dan produk-produk dari gula. Tekanan 25 mmHg untuk biji-bijian, telur, dan produk-produk dari telur. Analisis kadar air metode oven udara (SNI 01-2891-1992) menggunakan prinsip pengeringan sampel dalam oven udara pada suhu 100-105C sampai diperoleh berat konstan. Beberapa hal penting dari metode penguapan ini adalah lamanya pemanasan. Jika bahan harus dipanaskan pada 105C selama 3 jam, maka harus perhatikan agar oven benar-benar sudah mencapai suhu 105C sebelum bahan dimasukkan ke dalamnya. Disamping itu sedapat mungkin oven jangan dibuka lagi sebelum berlangsung 3 jam, memasukkan bahan dalam oven tidak pada waktu yang sama, sehingga hal ini menyebabkan kesalahan besar dalam nilai kadar air, karena setiap kali oven dibuka suhu didalamnya turun, makin lama terbuka makin banyak turunnya suhu. c. Desikator/Eksikator Suatu bahan yang telah mengalami pengeringan akan bersifat lebih higroskopis daripada bahan asalnya. Selama pendinginan sebelum penimbangan, bahan harus selalu ditempatkan dalam ruang tertutup kering misalnya disimpan 111 dalam eksikator atau desikator yang telah diberi zat penyerap air. Penyerap air/uap air yang dapat digunakan antara lain kapur aktif, silika gel, asam sulfat, aluminium oksida, kalium klorida, kalium hidroksida, kalium sulfat atau barium sulfat. Silika gel lebih sering digunakan karena memberikan perubahan warna saat jenuh dengan air/uap air. d. Timbangan/neraca analitik Neraca analitik diperlukan dalam analisis kadar air, untuk menimbang sampel sebelum dilakukan analisis sampai sampel diperoleh berat konstan setelah pengeringan. e. Alat Pendukung Jenis alat pendukung diantaranya: krustang/penjepit dan sarung tangan. Tugas : 3 Anda ditugasi mencari alat-alat yang digunakan untuk analisis air melalui referensi, internet, atau dari data lain. Gambarkan alat-alat tersebut, fungsi dan spesifikasinya, serta dokumentasinya melalui gambar atau foto! Hasil pencarian informasi tuliskan dalam tabel yang terdapat pada lembar pengamatan! 112 Lembar Pengamatan : Gambar Alat Nama alat /spesifikasi Fungsi 1. 2. 3. 4. 5 6. Dst 2. Pengambilan Sampel (Sampling) Untuk Analisis Kadar Air Masalah utama dalam pengambilan sampel adalah sampling secara representatif. Hal ini sering tidak tercapai karena keadaan sampel secara keseluruhan tidak homogen. Sebelum dilakukan analisis dengan pengeringan perlu adanya beberapa persiapan yaitu sebagai berikut : a. Penimbangan sampel Berat sampel ditimbang dan disesuaikan jenis sampel dan kadar air. Sampel kering dengan kadar air kurang dari 10% menggunakan berat sampel 2 g. Sampel banyak mengandung air menggunakan berat sampel mencapai 20 g. Agar diperoleh 113 berat residu kering 1-2 g sehingga kesalahan akibat penimbangan dapat dihindari. b. Perlakuan pendahuluan sampel atau preparasi sampel Sampel diterima dari konsumen atau yang diperoleh dari proses pengambilan sampel harus segera ditangani untuk mencegah terjadinya perubahan. Setelah ditangani, sampel diberi label dan disimpan hingga waktu analisis. Label yang diberikan memuat semua informasi yang dibutuhkan berkaitan dengan pengujian. Informasi harus tertulis jelas, akurat, dan dapat dibaca. Sampel yang telah diberi label kemudian dicatat di dalam buku penerimaan sampel. Pencatatan ini dimaksudkan untuk memudahkan penelusuran, apabila diperlukan dikemudian hari. Setelah dicatat, lakukan pencatatan kebutuhan yang berkaitan dengan pengujian sampel. Hal penting lainnya adalah menjaga integritas sampel dan mengurangi kemungkinan terjadinya kontaminasi silang. Ada beberapa tahap yang berkaitan dengan penyiapan sampel uji, yaitu identifikasi, pencatatan, dan penyiapan sampel. Dalam penyiapan sampel, penggunaan peralatan pelindung diri harus digunakan sesuai dengan metode standar dan persyaratan keselamatan. Pelindung yang harus digunakan tergantung dari sampel yang akan dianalisis. Beberapa pelindung diri adalah kaca mata, sepatu dan baju (“jas lab”) khusus laboratorium. Pengambilan sampel dapat dilakukan dengan cara coning (pembagian secara mekanis) atau menggunakan alat riffle divider seperti gambar dibawah ini. 114 Gambar 17. Riffle Divider (Sumber : www_shambhaviimpex_compcat-gifs-products-small-.htm ) Penyiapan sampel harus memberikan perlakuan khusus terhadap sampel, misalnya pengabuan, pelarutan, penyaringan dan sentrifugasi. Tujuan dari perlakuan tersebut adalah untuk memudahkan dalam proses analisis. Bahan yang akan dianalisis diidentifikasi sesuai dengan metode standar dan persyaratan keselamatan. Identifikasi ini bertujuan untuk memudahkan pelaksanaan analisis. Informasi deskripsi bahan analisis yang diperoleh selama identifikasi selanjutnya dicatat dan dibandingkan dengan spesifikasi. Bila terdapat ketidaksesuaian diantara keduanya, segera dicatat dan dilaporkan. Setelah semuanya tercatat, sampel disiapkan mengikuti metode standar yang sesuai. Contoh atau sampel yang diambil untuk analisis harus bersifat representatif artinya mewakili sifat keseluruhan bahan. Sampel yang representatif cukup baik untuk mewakili seluruh 115 (populasi) bahan. Untuk mengambil sampel diperlukan sebagian kecil bahan yang akan dianalisis. Tidak ada aturan statistik yang pasti berapa bagian dari bahan yang harus diambil untuk sampel. Dapat diambil antara 5 – 20% apabila sudah cukup memadai, namun apabila terlalu banyak, cukup diambil akar pangkat dua dari berat (atau volume bahan seluruhnya). Dan sampel tersebut harus diambil dari sebanyak mungkin tempat (bagian) sehingga seluruh bagian terwakili. Sebenarnya, apabila bahan sudah memiliki tingkat homogenitas yang tinggi, jumlah sampel cukup sedikit saja. Selama menunggu analisis, kemungkinan besar sampel yang telah diambil akan mengalami perubahan-perubahan. Oleh karena itu untuk bahan (atau komponen) yang mudah mengalami perubahan harus diusahakan segera dianalisis atau didahulukan dari bahan lain yang lebih stabil. Perubahan-perubahan yang mungkin terjadi selama menunggu saatnya analisis misalnya: a) Perubahan kimiawi, misalnya oksidasi. Untuk menghindari oksidasi ini dapat dilakukan dengan menempatkan sampel dalam wadah yang kering, dingin dan kedap udara, atau dapat disimpan dalam wadah yang berisi gas inert. b) Perubahan biokimiawi atau enzimatis. Untuk bahan-bahan yang diambil dari organisme hidup (tanaman atau hewan) kemungkinan besar masih mengalami aktivitas fisiologis yang dpat mempengaruhi hasil pengamatan analitis. Untuk menghindri kemungkinan perubahan biokimiawi atau enzimatis ini, sampel sebaiknya disimpan dalam alat pendingin (bahkan mungkin pembeku atau freezer) atau 116 dapat pula juga diperlakukan sedemikian rupa sehingga enzim menjadi inaktif tanpa mengubah sifat-sifat bahan yang lain. c) Perubahan yang disebabkan karena adanya kontaminasi mikrobiologis. Usaha pencegahan perubahan mikrobiologis ini misalnya penyimpanan sampel dalam suhu rendah atau dengan penambahan pengawet anti mikrobia. d) Perubahan fisis misalnya terjadinya penguapan sebagian komponen atau penyerapan air dari udara sekitar oleh sampel. Masalah ini dapat ditanggulangi dengan menyimpan sampel dalam botol bersih yang kering dan tertutup rapat. Dapat juga dibantu dengan menambahkan bahan pengering (adsorben). e) Perubahan mekanis, misalnya goncangan, pemanasan, pendinginan dan sebaginya. Untuk menghindari masalah ini sampel dapat disimpan dalam wadah yang kuat dan dapat menyerap goncangan atau bantingan. Setelah mendapatkan sampel yang representatif, bahan sampel tersebut umumnya perlu dipersiapkan sebelum dianalisis. Persiapan atau perlakuan yang diperlukan misalnya meliputi: pemisahan atau penghilangan bahan asing dari bahan, pencampuran bahan sehingga homogen, pengecilan ukuran, penghancuran dan penghalusan. Misalnya untuk penentuan kadar air dengan pemanasan, sampel seharusnya memiliki ukuran kehalusan lebih kecil dari 20 mesh. 117 Hal lain yang perlu diperhatikan adalah: - Sampel padat yang akan dikeringkan hendaknya dihaluskan hingga sehalus mungkin - Sampel padat disebar merata dalam botol timbang sehingga tingginya sama - Bila botol timbang bertutup, maka selama pemanasan botol dalam keadaan terbuka, tetapi setelah selesai pemanasan hendaknya selalu tertutup sampai selesai ditimbang. Perlakuan pendahuluan berbeda-beda tiap sampel sesuai jenis sampel. Bahan padat dihancurkan dahulu, dapat digiling mencapai kehalusan antara 20-40 mesh. Sampel cair (misal : sari buah, kecap, dll) diuapkan hingga kental baru selanjutnya dikeringkan dalam oven. Produk bakery (cake, roti) dikeringkan dalam ruangan hangat sampai krispi, selanjutnya dihaluskan 20 mesh, lalu dikeringkan dalam oven. Lumatkan sampel hingga homogen dan masukan ke dalam wadah plastik atau gelas yang bersih dan bertutup. Bila sampel tidak langsung diuji, simpan dalam refrigerator atau freezer sampai saatnya untuk dianalisis. Kondisikan sampel pada suhu ruang dan pastikan sampel masih dalam keadaan homogen sebelum ditimbang. Bila terjadi pemisahan antara cairan dan sampel maka diaduk ulang dengan blender sebelum dilakukan analisis. Next >