< Previous 268 dalam gram (g); dan W2 = bobot cawan dan contoh setelah dalam gram (g). 5) Ketelitian Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 5 % dari nilai rata-rata hasil kadar abu. Jika kisaran lebih besar dari 5 %, maka analisis harus diulang kembali. Bandingkan hasil pengujian kadar abu contoh tepung beras yang Anda lakukan dengan standar mutu yang ada! Bagaimana Kesimpulannya? i) Belerang dioksida (SO2) Metode Monier-Williams 1) Prinsip − Contoh dipanaskan dengan merefluks menggunakan HCl untuk mengubah sulfit menjadi SO2. Aliran gas NO2 yang diberikan dibawah permukaan larutan yang direfluks menyapu SO2 melalui kondensor, dan melalui bubbler yang disambungkan dengan kondensor, dengan penambahan 3% larutan H2O2, SO2 dioksidasi menjadi H2SO4. Kadar sulfit berhubungan langsung dengan pembentukan H2SO4, yang ditentukan dengan titrasi menggunakan larutan NaOH yang 269 telah distandarkan. Untuk verifikasi, sulfat dapat ditentukan secara gravimetri sebagai BaSO4. 2) Peralatan − Peralatan Monier-Williams yang telah dimodifikasi, seperti pada Gambar 3; − heating mantle; − oven terkalibrasi dengan ketelitian 1 °C; − neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg; − food processor atau blender; − buret 10 ml; − erlenmeyer; − gelas piala; dan − cawan gooch. 270 Keterangan gambar: 1.adaptor inlet; 2.corong pemisah; 3.labu destilasi dasar bulat; 4.tabung pemasukan gas; 5.kondensor allihn; 6.bubbler; 7.bejana. Gambar 3. Peralatan Monier-Williams 3) Pereaksi − Asam klorida, HCl 4M; − larutkan 30 ml HCl ke dalam 60 ml air de-ion. − indikator metil merah; − larutkan 250 mg metil merah dalam 100 ml etanol. − titran yang distandardisasi, 0,010M NaOH; − larutan H2O2 3 %; larutkan 3 ml H2O2 30 % menjadi 30 ml dengan air de-ion dan periksa terhadap kotoran-kotoran sulfat. − gas nitrogen murni; − pyrogallol; − larutan kalium hidroksida, KOH; − larutkan 65 g KOH ke dalam 85 ml H2O. − etanol 95 %; dan − larutan barium klorida, BaCl2 10 %. 4) Cara kerja 271 5) Persiapan larutan contoh − Siapkan contoh dengan memindahkan contoh yang telah ditimbang secara tepat (50 g atau sejumlah yang diperkirakan mengandung ͷͲͲ μg sampai dengan ͳͷͲͲ μg SO2) (W) ke dalam food processor atau blender, − Tambahkan 100 ml etanol dan giling campuran hingga merata, teruskan penggilingan hingga potongan kecil contoh dapat melewati sambungan labu destilasi, − Untuk contoh cairan dapat mencampur sejumlah contoh (50 g atau sejumlah yang diperkirakan mengandung ͷͲͲ μg sampai dengan ͳͷͲͲ μg SO2) langsung dengan 100 ml etanol. 6) Persiapan sistem peralatan − Murnikan larutan nitrogren (untuk mengusir oksigen yang masih ada), − tambahkan 4,5 g pyrogallol ke dalam botol pencuci gas pada alat Monier-Williams, − alirkan gas nitrogen selama 2 sampai dengan 3 menit, − tambahkan larutan KOH ke dalam botol pencuci gas sedangkan atmosfir N2 tetap terjaga, − matikan nitrogen dan hubungkan botol pencuci gas kepada labu destilasi, − siapkan larutan pencuci gas segar setiap hari, atau gunakan gas nitrogen murni tanpa perlu dilakukan pemurnian, − pasang sisa alat Monier-Williams seperti pada Gambar 3. dan tempatkan heating mantle dibawah labu destilasi (3), − tambahkan 400 ml H2O ke dalam labu destilasi, − tutup keran corong pemisah (2) dan tambahkan 90 ml HCl 4M ke dalam corong pemisah, − alirkan gas N2 pada (200 ± 10) ml/menit dan juga alirkan air pendingin ke kondensor, 272 − tambahkan 30 ml H2O2 3 % yang telah dititrasi menjadi kuning dengan 0,010M NaOH pada bejana (7), − setelah proses berjalan selama 15 menit dan air sudah deoksigenisasi secara merata, masukkan larutan contoh yang telah dipersiapkan. 7) Penyulingan contoh − Angkat corong pemisah (2) dan pindahkan larutan contoh ke dalam labu destilasi, − seka sambungan dengan tisue laboratorium, berikan segera pelumas pada sambungan corong pemisah dan pasang kembali ke labu destilasi, − alirkan kembali nitrogen melalui larutan H2O2 3 %, periksa setiap sambungan untuk memastikan tidak ada kebocoran, − gunakan bulb karet dengan pompa untuk memberikan tekanan diatas HCl pada corong pemisah, − buka keran corong pemisah dan alirkan HCl ke dalam labu destilasi, teruskan memberikan tekanan yang cukup terhadap larutan HCl agar dapat memasuki labu detilasi (apabila diperlukan, keran dapat dibuka tutup untuk memberikan tekanan yang cukup), − tutup keran corong pemisah sebelum 2 ml sampai dengan 3 ml terakhir untuk mencegah kehilangan SO2 ke dalam corong pemisah, − panaskan heating mantle, atur panas sampai terjadi 80 tetes/menit sampai dengan 90 tetes/menit kondensat ke dalam labu detilasi dari kondensor, − didihkan sampai 1,7 jam (1 jam 42 menit) dan angkat bejana (7), − titrasi secepatnya isi bejana (7) dengan 0,010 M NaOH (M) dengan titik akhir kuning yang muncul lebih dari 20 detik dan 273 catat volume titran (V1), − lanjutkan dengan penentuan secara gravimetri apabila diperlukan. Bilas isi bejana (7) ke dalam gelas piala 400 ml, − tambahkan 4 tetes 1M HCl dan larutan BaCl2 10 % yang telah disaring berlebih. Biarkan campuran semalam, − cuci endapan (W) dengan dekantasi sebanyak 3 kali dengan menggunakan air panas ke dalam cawan gooch yang telah ditimbang sebelumnya, − cuci dengan 20 ml alkohol dan 20 ml eter, kemudian keringkan pada 105 °C sampai dengan 110 °C dan catat bobotnya, − tetapkan blanko-blanko pada pereaksi-pereaksi untuk kedua prosedur titrasi dan gravimetri dan koreksi hasilnya (V2). 8) Perhitungan a) Titrasi Kadar belerang dioksida (SO2), (μgg/g (ppm)) b) Gravimetri Kadar belerang dioksida (SO2), (μgg/g (ppm)) Keterangan: 32,03 = miliekuivalen bobot SO2; V = volume NaOH, (V1 – V2), dinyatakan dalam mililiter (ml); M = molaritas NaOH, dinyatakan dalam mol per liter (mol/l); 1000 = faktor untuk mengubah miliekuivalen menjadi mikroekuivalen W = bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g); mg BaSO4 = bobot BaSO4; dan 274,46 = miliekuivalen bobot BaSO4. 274 9) Cara menyatakan hasil − Jika hasil perhitungan < 1,0 mg/kg, maka hasil dinyatakan Dztidak adadz; dan − jika hasil perhitungan > 1,0 mg/kg, maka hasil diDzadadz. 10) Ketelitian − Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 16 % dari nilai rata-rata hasil kadar belerang dioksida (SO2). Jika kisaran lebih besar dari 16 %, maka analisis harus diulang kembali. Bandingkan hasil pengujian kadar belerang dioksida contoh tepung beras yang Anda lakukan dengan standar mutu yang ada! Bagaimana Kesimpulannya? Metode Iodimetri 1) Silikat 2) Prinsip Silikat dengan asam fluorida (HF) membentuk silikon fluorida yang hilang bila dipijarkan. 275 3) Peralatan − Tanur terkalibrasi dengan ketelitian 1 °C; − neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg; − penangas; − pembakar; dan − cawan platina. 4) Pereaksi − Air suling, H2O; − asam sulfat p.a, H2S − asam fluorida, HF. 5) Cara kerja − Timbang 2 g sampai alam cawan platina, − arangkan diatas pem − abukan di dalam tan − biarkan di dalam desikator sampai dingin kemudian timbang (W1), − tambahkan 1 ml H2O dan 2 tetes H2SO4 p.a, dan 10 ml HF, − panaskan di atas penangas sampai kering (di ruang asam), − panaskan selama 2 menit pada tanur suhu 1050 °C sampai dengan 1100 °C, − dinginkan dalam desikator dan timbang (W2). 6) Perhitungan Kadar silikat (SiO2), (%) = x100%W W2- W1 Keterangan: W = bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g); W1 = bobot abu sebelum ditambah HF, dinyatakan dalam gram (g);dan W2 = bobot abu setelah ditambah HF, dinyatakan dalam gram (g). 276 7) Ketelitian Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 10 % dari nilai rata-rata hasil kadar silikat (SiO2). Jika kisaran lebih besar dari 10 %, maka analisis harus diulang kembali. j) pH 1) Prinsip Perhitungan pH larutan menggunakan pH meter. 2) Peralatan − pH meter; − Neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg; dan − gelas piala 250 ml. 3) Cara kerja − Timbang 10 g contoh tepung beras dengan teliti ke dalam Erlenmeyer 250 ml, − tambahkan 100 ml air yang sudah dimasak pada suhu 25 °C sambil diaduk hingga homogen dan tidak terbentuk gumpalan, − diamkan selama 30 menit dan sesekali aduk, − biarkan selama 10 menit atau lebih dan tuangkan supernatan ke dalam gelas piala 250 ml, dan − segera ukur pH larutan menggunakan pH Meter yang telah di standardisasi dengan larutan bufer 4,01 dan pH 9,18 masing-masing pada suhu 25 °C. 4) Ketelitian − Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 10 % dari nilai rata-rata hasil pH. Jika kisaran lebih besar dari 10%, maka analisis harus diulang kembali. Bandingkan hasil pengujian pH contoh tepung beras yang Anda lakukan dengan standar mutu yang ada! Bagaimana Kesimpulannya? k) Cemaran logam - Cara uji cemaran logam sesuai dengan SNI 3549-2009, Tepung Beras Lampiran B.12 - Cara uji cemaran Arsen sesuai dengan SNI 3549-2009, Tepung Beras, Lampiran B.13 l) Cemaran mikroba - Cara uji cemaran mikroba sesuai dengan SNI 3549-2009, Tepung Beras, Lampiran B.14 Next >