< PreviousPenggunaan Instrumen Laboratorium Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan 225e. Masukan plat kaca dan plat aluminium yang telah di spot ke dalam bejana kromato-grafi. Tutup. f. Setelah terjadi elusi pada batas yang telah ditentukan, plat diangkat g. Plat dipanaskan di oven pada suhu 100oC selama 10menit h. Plat diwarnai dengan H2SO4 10% i. Amati bentuk spot yang ter-bentuk dan tentukan harga Rf. 11.3.3 Penyiapan sampel Sampel yang akan dianalisis ha-rus disiapkan dahulu. Tahapan penyiapan sampel meliputi peng-gilingan, penghalusan, penyiapan pelarutan cakram pengabuan, pereflukan, pengekstrasian, pe-nyaringan, penguapan, flokulasi, pengendapan, atau sentrifugasi/ pemusingan Sampel yang telah disiapkan se-lanjutnya dianalisis secara kro-matografi. 11.3.4 Pemrosesan data a. Data hasil pengujian dicatat. Bila ada data pengamatan yang meragukan harus diberi tanda khusus. b. Jumlah yang dihitung dipas-tikan konsisten dengan per-kiraan c. Hasil pengukuran dicatat dan dilaporkan kepada penang-gungjawab d. Bila ada data / hasil interpre-tasi yang tidak sesuai dengan spesifikasi harus dilaporkan kepada penanggung jawab. e. Masalah yang menyebabkan data atau hasil yang tidak biasa, yang disebabkan oleh prosedur atau peralatan harus diidentifikasi 11.3.5 Penjagaan keamanan a. Cara kerja telah ditetapkan dan dilaksanakan untuk me-mastikan keamanan pribadi maupun personel laboratori-um lainnya. b. Produksi limbah diperkecil / diminimalkan c. Pembuangan limbah laborato-rium dilakukan sesuai prose-dur agar tidak menimbulkan masalah d. Peralatan dan pereaksi yang telah digunakan segera diber-sihkan, dirawat, dan disimpan kembali. 11.3.6 Penjagaan catatan laboratorium a. Data hasil pegujian dicatat b. Kerahasiaan informasi peru-sahaan dan data laboratorium dijaga c. Keamanan dari informasi pe-rusahaan dan data labora-torium dijamin dan dipastikan d. Catatan peralatan berdasar-kan prosedur dijaga Penggunaan Instrumen Laboratorium Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan 226 Analisis Kimiawi Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan 227BAB XII ANALISIS KIMIAWI 12.1 Melakukan Pengujian Fisiko-kimia dasar Analisis kimiawi adalah penen-tuan kandungan senyawa kimia dalam bahan pangan yang dida-sarkan pada reaksi kimia. Se-nyawa kimia yang akan diten-tukan konsentrasinya direaksi atau direduksi dengan meng-gunakan senyawa kimia spesifik, selanjutnya dilakukan penentuan konsentrasinya. 12.1.1 Penanganan sampel uji Sampel diterima dari konsumen atau yang diperoleh dari proses pengambilan sampel harus se-gera ditangani untuk mence-gah terjadinya perubahan. Sete-lah ditangani, sampel diberi label dan disimpan hingga waktu analisis. Label yang diberikan memuat se-mua informasi yang dibutuhkan berkaitan dengan pengujian. In-formasi harus tertulis jelas, aku-rat, dan dapat dibaca. Sampel yang telah diberi label kemudian dicatat di dalam buku penerimaan sampel. Pencatatan ini dimaksudkan untuk memudah-kan penelusuran, apabila diperlu-kan dikemudian hari. Setelah dicatat, lakukan pencatatan kebu-tuhan yang berkaitan dengan pengujian sampel. Hal penting lainnya adalah men-jaga integritas sampel dan me-ngurangi kemungkinan terjadinya kontaminasi silang. 12.1.2 Menyiapkan sampel Ada beberapa tahap yang ber-kaitan dengan penyiapan sampel uji, yaitu identifikasi, pencatatan, dan penyiapan sampel. Dalam penyiapan sampel, penggunaan peralatan pelindung diri harus digunakan sesuai dengan metode standar dan persyaratan kesela-matan. Pelindung yang harus digunakan tergantung dari sam-pel yang akan dianalisis. Bebera-pa pelindung diri adalah kaca mata, sepatu dan baju (“jaslab”) khusus laboratorium. Pengambilan sampel dapat dila-kukan dengan cara coning (pem-bagian secara mekanis) atau menggunakan alat riffle divider (Gambar 12.1). Analisis Kimiawi Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan 228 Gambar 12.1. Riffle Sample Divider - (Rsd-01) Sumber : www_shambhaviimpex_com-pcat-gifs-products-small-.htm Dalam penyiapan sampel sering harus memberikan perlakuan khusus terhadap sampel, misal-nya pengabuan, pelarutan, pe-nyaringan dan sentrifugasi. Tuju-an dari perlakuan tersebut adalah untuk memudahkan dalam pro-ses pengujian. Bahan yang akan diuji diidentifi-kasi sesuai dengan metode stan-dar dan persyaratan keselama-tan. Identifikasi ini bertujuan un-tuk memudahkan pelaksanaan analisis. Informasi deskripsi bahan uji yang diperoleh selama identifikasi selanjutnya dicatat dan diban-dingkan dengan spesifikasi. Bila terdapat ketidaksesuaian dianta-ra keduanya, segera dicatat dan dilaporkan. Setelah semuanya tercatat, sam-pel disiapkan mengikuti metode standar yang sesuai. 12.1.3 Pengujian sampel Pengujian sampel merupakan langkah berikutnya yang harus dilakukan. Untuk menghasilkan data yang benar, perlu dilakukan penyiapan dan kalibrasi peralat-an, prosedur pengujian, penyiap-an sampel dan standar, dan pe-reaksi serta instrumen. Peralatan perlu dipersiapkan dan diperiksa secara cermat. Bila di-perlukan lakukan proses kalibrasi secara benar, berdasarkan meto-de standar yang sesuai. Penyi-apan pemeriksaan peralatan dila-kukan untuk menjamin bahwa hasil analisis benar-benar akurat. Penyiapan sampel dan standar pengujian berdasarkan metode standar yang sesuai agar hasil pengujian yang diterima oleh pihak lain, terutama untuk kegiat-an ekspor. Demikian pula de-ngan prosedur pengujian yang dilaksanakan berdasarkan meto-de standar. Pengujian sampel di-lakukan berdasarkan SNI, AOAC atau dalam kasus tertentu di-sesuaikan dengan keinginan kon-sumen atau negara tertentu. Pereaksi dan instrumen sesuai dengan peralatan dan metode pengujian yang akan digunakan. Analisis Kimiawi Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan 22912.2. Analisis gravimetri dan Titrimetri Teknik analisis gravimetri meru-pakan salah satu bagian utama dari kimia analitik dan menjadi alternatif metode analisis yang mempunyai ketertelusuran tinggi, karena metode tersebut mempu-nyai ketertelusuran yang terdekat ke standar nasional maupun standar international. Untuk dapat melakukan analisis secara gravi-metri yang baik dan benar diper-lukan pengetahuan yang cukup, karena metode ini dapat menjadi metode acuan untuk metode pe-ngukuran lainnya. Analisis gravimetri dilakukan un-tuk mengukur kadar air, kadar abu, metode penguapan, metode pengendapan, kadar sulfat dll. Analisis titrimetri dilakukan untuk menentukan semua jenis peni-teran asam-basa, redoks, pe-ngendapan, kompleksometri, ti-trasi bebas air. 12.2.1 Persiapan analisis Menyiapkan peralatan, bahan dan contoh sesuai prosedur. Peralatan dan bahan/pereaksi yang akan digunakan diidentifi-kasi dan disiapkan sesuai pro-sedur. Metode standar dan pera-latan pelindung diri yang sesuai dipilih dan disiapkan sesuai pro-sedur. Sifat dan keadaan contoh dicatat dan dibandingkan dengan spe-sifikasi dan bila dijumpai ada perbedaan segera dilaporkan ke-pada penanggungjawab 12.2.2 Pelaksanaan analisis Sampel yang akan dianalisis disi-apkan sesuai prosedur. Penim-bangan sampel dilakukan dengan teliti. Penanganan sampel dise-suaikan dengan jenis analisis yang akan dilakukan. Untuk mencegah kejadian yang tidak diharapkan, peralatan pe-lindung diri digunakan. Peralatan pelindung berupa jas lab, sarung tangan, masker, atau kacamata. Langkah kerja pengujian dilaksa-nakan mengikuti prosedur kerja yang benar. Data hasil analisis dicatat sesuai prosedur. 12.2.3 Pendataan Penghitungan hasil analisis de-ngan menggunakan rumus dan satuan yang telah ditentukan Hasil penghitungan dicatat pada buku data dan dilaporkan segera kepada penanggungjawab sesuai prosedur yang benar Data diinterpretasikan. Apabila tidak sesuai dengan spesifikasi dilaporkan kepada yang ber-wenang sesuai tingkatan pe-nanggungjawab 12.2.4 Pemeliharaan lingkungan Peralatan yang telah digunakan dicuci dan disimpan kembali ke Analisis Kimiawi Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan 230tempatnya sesuai dengan keten-tuan yang berlaku di laboratorium Bahan/pereaksi disimpan kembali ketempatnya sesuai dengan ke-tentuan yang berlaku di labora-torium Limbah/ sisa pereaksi dan contoh dibuang menurut peraturan kese-lamatan dan lingkungan 12.2.5 Pencatatan Hasil analisis yang telah disetujui dicatat/direkam ke dalam sistem pencatatan hasil penelitian di la-boratorium. Kerahasiaan dan ke-amanan data/hasil analisis dija-min dan dipastikan terjaga 12.2.6 Menyiapkan larutan Kemampuan menyiapkan larutan pereaksi diperlukan bagi industri pangan, mikrobiologi, kimia dan biokimia bagi bahan atau produk olahannya. Larutan yang diperlukan dapat di-kelompokkan menjadi tiga go-longan sesuai peruntukannya, yaitu : 1) larutan untuk diagnosis atau uji terbatas di laboratorium pangan, misalnya sulfat, klorida, logam berat; 2) larutan untuk diagnosis standar/ prosedur ana-lisis dalam laboratorium biomedi-kal lingkungan misalnya pewar-naan/ pengecatan sel, fiksasi sel atau jaringan, suspensi sel; dan 3) larutan untuk desinfeksi dan perawatan laboratorium, misalnya alkohol 70%, hipoklorit. 12.3. Larutan dan Pereaksi Pengetahuan mengenai larutan dan pereaksi penting dikuasai, karena banyak digunakan dalam analisis mutu. 12.3.1 Larutan Larutan didefinisikan sebagai campuran homogen dari dua macam zat kimia atau lebih. Larutan dapat dikelompokan menjadi larutan baku primer dan larutan baku sekunder. Larutan baku primer merupakan larutan yang dijadikan standar untuk menentukan konsentrasi larutan lain. Dengan demikian, larutan baku primer harus dibuat dengan ketelitian tinggi dan memenuhi persyaratan berikut : a) bahan yang digunakan untuk pembuat-an larutan baku primer harus dalam keadaan murni; b) tidak mudah terurai; c) berat jenis molekulnya relatif tinggi; d) mudah larut dalam pelarut yang digunakan; e) mudah bereaksi. Larutan baku sekunder adalah larutan yang konsentrasinya di-standarisasi terhadap larutan baku primer. Larutan baku se-kunder kurang stabil sehingga konsentrasinya mudah berubah. Contoh dari larutan baku primer, yaitu : a) Asam oksalat (H2C2O4) dan natrium tetraborat arau boraks (Na2B4O7) untuk penetap-an asidi-alkalimetri; b) Kalium iodat (KIO3), kalium bromat (KbrO3) dan kalium dikromat (K2Cr207) dalam penetapan se-cara oksidoredukto-metri; c) Analisis Kimiawi Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan 231kalium dikromat (K2Cr2O7) dan kalium iodat (KIO3) untuk stan-darisasi natrium thiosulfat; d) natrium karbonat anhidrous (Na2CO3) untuk asam-asam kuat; e) larutan perak nitrat (AgNO3) untuk reaksi pengendapan. Ada-pun contoh dari Larutan Baku Sekunder adalah NaOH dan HCl. Penggunaan larutan dalam ana-lisis mutu membutuhkan infor-masi mengenai konsentrasi, yaitu jumlah bahan kimia yang terdapat dalam larutan. Konsentrasi la-rutan dapat dinyatakan dengan persentae, molaritas, dan norma-litas. 12.3.1.1 Persentase Konsentrasi yang dinyatakan dalam persentase artinya jumlah satuan berat bahan kimia terlarut dalam suatu larutan. Pernyataan konsentrasi larutan dengan per-sentase dapat dilakukan berda-sarkan persen massa atau volume. Untuk menentukan konsentrasi bahan kimia terlarut dari suatu larutan yang dinyatakan dalam persen massa (Tabel 12.1.), dapat dilakukan dengan menggu-nakan rumus : % massa = % x gram larutan Tabel 12.1. Konsentrasi larutan dalam persen massa Gram zat terlarut yang dibutuhkan untuk membuat larutan Konsentrasi larutan dengan % massa 100 ml 250 ml 500 ml 1000 ml 0.1 0.1 0.25 0.5 1.0 0.5 0.5 1.25 2.5 5.0 1.0 1.0 2.5 5.0 10.0 2.0 2.0 5.0 10.0 20.0 10.0 10.0 25 50.0 100.0 Sumber : Modifikasi dari Wirjosoemarto, dkk. 2000 Penentuan persentase larutan berdasarkan persen volume (pe-ngenceran) dapat dilakukan de-ngan menggunakan rumus : ml zat terlarut Persen volume = ------------------- x 100 % ml larutan Analisis Kimiawi Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan 232Bila pembuatan larutan menggu-nakan larutan yang telah diketa-hui kepekatannya, maka dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut : untuk membuat larutan A 75% dari larutan A 95% yang tersedia, maka ambillah 75 ml larutan A dan tambahkan (95-75) ml air suling (Tabel 12.2). Tabel 12.2. Volume akuades yang ditambahkan % larutan awal 100 90 80 70 60 50 40 30 20 90 10 80 20 10 70 30 20 10 60 40 30 20 10 50 50 40 30 20 10 40 60 50 40 30 20 10 30 70 60 50 40 30 20 10 20 80 70 60 50 40 30 20 10 % larutan yang diinginkan 10 90 80 70 60 50 40 30 20 10 Sumber : Modifikasi dari Wirjosoemarto, dkk. 2000 12.3.1.2 Molaritas Cara lain untuk menentukan kon-sentrasi larutan adalah dengan molaritas. Pengertian larutan 1 molar adalah larutan yang dida-lamnya mengandung 1 mol bahan kimia terlarut setiap 1 liter larutan. Adapun yang pengertian 1 mol bahan kimia adalah sama dengan massa molekul relarifnya yang dinyatakan dalam gram. Untuk membuat larutan magne-sium sulfat (MgSO4) dapat dila-kukan dengan cara sebagai berikut (Wirjosoemarto dkk., 2000) : Analisis Kimiawi Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan 233 Unsur Jumlah atom dalam rumus molekul Massa atom relatif Massa total semua unsur Mg 1 24.3 24.3 S 1 32.1 32.1 O 4 16.0 64.0 Total 120.4 Massa molekul relatif = 120.4 artinya berar 1 mol MgSO4 = 120.4 g. Jadi untuk membuat larutan 1 M MgSO4, maka sediakan 120.4 g MgSO4 lalu tambahkan air hingga volumenya menjadi 1 liter. Untuk membuat larutan 2 M MgSO4, maka sediakan 2(120.4 g MgSO4 ) lalu tambahkan air hingga volumenya menjadi 1 liter. Sumber : Modifikasi dari Wirjosoemarto, dkk. 2000 12.3.1.3 Normalitas Konsentrasi larutan juga dapat dinyatakan dengan normalitas. Pengertian larutan 1 normal adalah larutan yang mengandung 1 mol ekivalen per liter larutan. Satu mol ekivalen adalah jumlah zat ekivalen dengan satu massa atom hidrogen (1.008 g). Jadi untuk membuat larutan 1 N adalah sebagai berikut (Tabel 12.3.) : Tabel 12.3. Bobot senyawa yang harus dilarutkan hingga volume larutan menjadi 1 liter Senyawa Rumus kimia Massa mol relatif Mol ekivalen Jumlah gram senyawa yang harus dilarutkan hingga volume larutan menjadi 1 liter Asam sulfat H2SO4 98 98/2=49 49 Asam klorida HCl 36.5 36.5/1=36.5 36.5 Na hidroksida NaOH 40 40/1=40 40 Ca hidroksida Ca(OH)2 74 74/2=37 37 Al sulfat Al2(SO4)3 342 342/(2x3)=57 57 Sumber : Modifikasi dari Wirjosoemarto, dkk. 2000 Analisis Kimiawi Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan 234Bila hendak membuat larutan encer dari suatu larutan pekat yang hanya diketahui konsen-trasinya, maka dapat digunakan persamaan berikut : Ve x Ke Vp = ----------------------------- Kp Dimana : Vp = volume larutan pekat Ve = volume larutan encer Kp = Konsentrasi larutan pekat Ke = Konsentrasi larutan encer Bila hendak mengencerkan suatu larutan pekat yang hanya diketa-hui berat jenisnya (bj) dan persen kemurniannya (p), maka dapat digunakan persamaan berikut : Ve x Ke x Massa molar Vp = -------------------------------------- bj x p x 10 12.3.1.4 Penggunaan bahan kimia, alat gelas, dan perlengkapan laboratorium Dalam melaksanakan analisis kimiawi diperlukan bahan kimia, peralatan gelas, dan perlengka-pan laboratorium. Bahan kimia yang akan digunakan disiapkan dan diperiksa. Pemeriksaan meliputi jenis senyawa kimia, tanggal kadaluarsa, volume dan konsentrasi larutan. Peralatan gelas yang akan digu-nakan disiapkan dengan jumlah sesuai kebutuhan. Yakinkan ba-hwa peralatan gelas dalam kea-daan bersih, sehingga tidak akan mengganggu proses pengambi-lan data. Perlengkapan laboratorium yang perlu disiapkan dan digunakan adalah perlengkapan yang me-miliki hubungan erat dengan ke-selamatan kerja. Jas laborato-rium, sarung tangan, kaca mata, masker dan banyak yang lainnya. 12.3.2 Pembuatan pereaksi Pereaksi adalah larutan yang di-gunakan sebagai bahan untuk berlangsungnya suatu reaksi. Ada dua jenis pereaksi yang di-gunakan dalam analisis mutu, yaitu pereaksi umum dan khusus. 12.3.2.1 Pereaksi umum Larutan pereaksi umum dapat di-gunakan sebagai media pereaksi hampir semua proses reaksi. Ciri khas dari larutan ini adalah tidak memerlukan ketelitian tinggi. Contoh pereaksi umum adalah larutan asam (asam sulfat, asam asetat, atau asam klorida) dan basa (natrium hidroksida atau Kalium hidroksida) 12.3.2.2 Pereaksi khusus Pereaksi khusus adalah larutan yang digunakan untuk melakukan Next >