< Previous118 3. Prosedur Kerja Analisis Kadar Air 1). Syarat-syarat Pemilihan Prosedur Kerja Analisis Kadar Air Prosedur analisis yang ideal sebaiknya memenuhi syarat-syarat penting berikut: a. Prosedur analisis harus sahih (atau valid) untuk mengukur besaran tertentu. Prosedur analisis tersebut shahih apabila dalam perancangannya didasari oleh dasar-dasar ilmiah yang menurut logika sesuai untuk pengukuran yang dimaksud oleh prosedur. b. Prosedur analisis harus memiliki nilai ketepatan yang tinggi. Ketepatan (accuracy) menentukan tingkat kebenaran angka-angka yang dihasilkan oleh prosedur tersebut. Misalnya suatu prosedur yang menghasilkan angka kadar air suatu sampel 10%, memang angka tersebutlah yang benar yang dibuktikan melalui analisis dengan cara atau metode lain. Namun kebenaran mutlak memang sulit dibuktikan. Ketepatan suatu prosedur dapat diartikan bahwa tingkat kesalahannya sekecil mungkin. c. Prosedur analisis yang baik memiliki nilai kecermatan yang tinggi. Kecermatan (precession) berhubungan dengan daya ukur suatu cara analisis. Suatu prosedur yang dapat mendeteksi sampel/contoh yang sangat kecil pasti lebih cermat daripada yang hanya dapat mendeteksi contoh yang banyak. d. Sebaiknya suatu prosedur juga cepat, artinya dapat menghasilkan suatu angka akhir dalam waktu yang pendek atau relatif hemat dalam penggunaan waktu. 119 e. Prosedur juga sebaiknya hemat, tanpa harus menggunakan bahan, alat, biaya atau keterampilan yang rumit, sulit dan mahal untuk mendapatkannya. f. Suatu prosedur juga sebaiknya memiliki tingkat keselamatan yarig tinggi, sehingga tidak menyebabkan cedera atau gangguan kesehatan bagi pelaksananya, baik dalam waktu pendek maupun dalam jangka panjang. Prosedur yang mengharuskan penggunaan bahan-bahan beracun, bersifat karsinogenik atau bahan radioaktif memerlukan tindakan keselamatan dan keterampilan pelaksana lebih dari biasanya harus lebih hati-hati. Apabila fasilitas keselamatan dan keterampilan tidak memadai maka prosedur tersebut tentunya tidak selayaknya dianjurkan. g. Prosedur analisis seharusnya memiliki nilai keterulangan (reproducibility), yaitu cara analisis tersebut harus dapat dipakai untuk menentukan satu hal yang sama berulang-ulang dengan hasil secara statistik tidak berbeda. h. Memiliki sifat khusus (specifik), artinya prosedur tersebut khusus berlaku untuk pengukuran hal tertentu saja dan tak berlaku untuk pengukuran hal yang lain. Misalnya prosedur analisis air secara destilasi yang menggunakan bahan pelarut organik untuk ekstraksi suatu bahan yang ada dalam contoh bahan tersebut. i. Prosedur analisis harus dapat diandalkan (reliable), sehingga prosedur tersebut dapat dilaksanakan dalam kondisi yang tidak terlalu menuntut kondisi yang sangat tepat, misalnya adanya variasi suhu ruang, variasi 120 kelembaban atau peralatan, sehingga dapat menghasilkan data hasil analisis yang baik. j. Prosedur sebaiknya mantap (stable) sehingga dapat dilaksanakan dalam tahapan waktu yang wajar (cukup santai) sehingga tidak harus dituntut tahapan waktu yang eksak dan keadaan memaksa, sehingga pelaksanaan prosedur tersebut dapat dilanjutkan pada waktu lain (ditunda). Persyaratan prosedur tersebut di atas apabila dipenuhi semua akan menghasilkan suatu prosedur analisis yang dapat dikatakan sempurna, dan prosedur tersebut dapat diterima dan dipergunakan. Syarat pertama yaitu kesahihan atau validitas yang harus tetap terpenuhi. 2). Prosedur Kerja Analisis Kadar Air a. Prosedur Kerja Analisis Kadar Air dengan Metode Oven Udara 1. Pengecekan suhu oven Sebelum oven digunakan untuk anailsa kadar air, dilakukan pengecekan suhu oven dengan cara memasukkan termometer yang dikalibrasi ke dalam oven. Tunggu hingga termometer mencapai suhu yang diinginkan (sekitar 5 menit). Lakukan pengecekan suhu oven sebanyak 5 kali. Catat data suhu yang terbaca pada termometer. Selanjutnya itung nilai rata-rata suhu, standar deviasi, dan RSD. 121 2. Tahapan analisis Pada awal tahap analisis cawan kosong dikeringkan dalam oven selama 15 menit. Dinginkan cawan dalam desikator. Ambil cawan kering dengan penjepit. Timbang cawan kering yang sudah didinginkan. Timbang 1-2 g contoh pada cawan tersebut. Keringkan pada oven suhu 1050C selama 3 jam, kemudian dinginkan dalam desikator. Lakukan penimbangan dan ulangi penimbangan hingga diperoleh bobot tetap/konstan ( ≤0,0005 g). 3. Perhitungan : Kadar air dalam basis basah (bb) Kadar air (g/100 g bahan basah) (W-(W1-W2)) = x 100 W Kadar air dalam basis kering (bk) Kadar air (g/100 g bahan kering) [(W-(W1-W2)) = x 100 W1-W2 122 dimana: W = berat contoh sebelum dikeringkan (g) W1 = berat cawan kosong dan contoh kering yang sudah konstan beratnya (g) W2 = berat cawan kosong b. Prosedur Kerja Analisis Kadar Air dengan Metode Oven Vakum Kelemahan dari pengeringan dengan oven udara diperbaiki dengan metode oven vakum. Pada metode vacum, sampel dikeringkan dalam kondisi tekanan rendah (vakum) sehingga air dapat menguap dibawah titik didih normal (100○C), misal antara suhu 60-70○C. Pada suhu 60-70○C tidak terjadi penguraian senyawa dalam sampel selama pengeringan. Untuk analisis sampel bahan pangan yang mengandung gula, khususnya mengandung fruktosa, senyawa ini cenderung mengalami penguraian pada suhu yang lebih tinggi. Tekanan yang digunakan pada metode ini umumnya berkisar antara 25-100 mmHg. Analisis kadar air metode oven vakum (AOAC 925.45,1999) menggunakan prinsip pengeringan sampel dalam oven vakum pada suhu 25-100○C, sehingga dapat menguap pada suhu lebih rendah dari 100○C, misalnya pada suhu 60-70○C. Berikut prosedur kerja untuk analisis kadar air metode oven vakum: Cawan kosong dikeringkan dalam oven selama 15 menit kemudian didiinginkan dalam desikator. Ambil cawan kering dengan penjepit lalu timbang cawan kering yang sudah didinginkan. 123 Lakukan penimbangan 1-2 g contoh pada cawan tersebut. Keringkan pada oven vakum suhu 70○C, 25 mmHg selama 2 jam. Dinginkan dalam desikator lalu timbang. Ulangi penimbangan hingga diperoleh berat tetap/konstan (≤ 0,0005). Lakukan perhitungan dari hasil data pengamatan. Perhitungan : Kadar air dalam basis basah (bb) Kadar air (g/100 g bahan basa) [(W-(W1-W2)) = x 100 W Kadar air dalam basis kering (bk) Kadar air (g/100 g bahan kering) (W-(W1-W2)) = x 100 W1-W2 dimana: W = berat contoh sebelum dikeringkan (g) W1 = berat cawan kosong dan contoh kering yang sudah konstan beratnya (g) W2 = berat cawan kosong 124 2) Metode Destilasi (Thermovolumetri) Metode destilasi adalah suatu metode yang digunakan untuk menetapkan kadar air suatu bahan yang mudah menguap, memiliki kandungan air tinggi, dan bahan yang mudah teroksidasi, sehingga pengeringan yang dilakukan tidak menghilangkan kadar air seluruhnya. Destilasi dilakukan melalui tiga tahap (Guenther 1987), yakni : 1. Evaporasi yaitu memindahkan pelarut sebagai uap air dari cairan pemisahan uap cairan di dalam kolom, 2. Memisahkan komponen dengan titik didih lebih rendah yang lebih volatil dari komponen lain yang kurang volatil. 3. Kondensasi dari uap cairan untuk mendapatkan fraksi pelarut yang lebih volatil Metode destilasi dalam penetapan kadar air digunakan suatu pelarut yang immisible yaitu pelarut yang tidak dapat saling bercampur dengan air dan disuling bersama-sama dari contoh yang telah ditimbang dengan teliti. Pelarut tersebut memiliki titik didih sedikit di atas titik didih air. Pelarut yang biasa digunakan adalah toluene, xylene, dan campuran pelarut-pelarut ini dengan pelarut lain. Metode destilasi sering digunakan pada produk-produk bahan pangan yang mengadung sedikit air atau mengandung senyawa volatil, diantaranya adalah keju, kopi dan bahan volatil seperti rempah-rempah yang banyak mengandung minyak volatil. Prinsip penentuan kadar air dengan destilasi adalah menguapkan air dengan “pembawa” cairan kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi daripada air dan tidak dapat campur dengan air serta mempunyai berat jenis lebih rendah daripada air. Zat kimia yang dapat digunakan antara lain: toluen, xylen, benzen, tetrakhlorethilen dan xylol (Sudarmadji, 1989). Berat jenis toluen 0,886g/ml, xilen 0,866-0,87 g/ml, terakloroetilen mempunyai berat jenis lebih tingggi dari air 1,62 g/ml. Toluen dikenal sebagai methylbenzene atau toluene merupakan cairan dengan bau yang khas pengencer cat. Toluen adalah aromatik yang digunakan yang 125 . digunakan secara luas sebagai industri bahan baku dan sebagai pelarrut. Rumus molekulnya C7H8 atau C6H5CH3, masa molar 92,14 g, penampilan tak berwarna (bening), densitas kepadatan 0,8669 g/mL, titik lebur -93°C, titik didih 110,6°C, kelarutan dalam air 0,47 g/L ( 20-25 °C ) dan viskositas 0,590 pada suhu 20°C.( Anonim.2009 ). Cara atau prosedur penentuan kadar air dengan destilasi adalah dengan memberikan zat kimia sebanyak 75-100 ml pada sampel yang diperkirakan mengandung air sebanyak 2-5 ml, kemudain dipanaskan sampai mendidih. Uap air dan zat kimia tersebut diembunkan dan ditampung dalam tabung penampung. Karena berat jenis air lebih besar daripada zat kimia tersebut, maka air akan berada dibagian bawah pada tabung penampung. Bila pada tabung penampung dilengkapi skala maka banyaknya air dapat diketahui langsung. Alat yang dipakai sebagai penampung ini antara lain tabung Strak-Dean dan Sterling-Bidwell atau modifikasinya (Gambar 18). Gambar 18. Dean-Stark App. Keterangan : Dean-Stark apparatus set up 1: Stirrer bar/anti-bumping granul 2: Still pot 3: Fractionating column 4: Thermometer/Boiling point temperature 5: Condenser 6: Cooling water in 7: Cooling water out 8: Burette 9: Tap 10: Collection vesse 126 Keuntungan penentuan kadar air dengan destilasi adalah: 1. Kadar air ditetapkan langsung dan hasil akhir merupakan nilai kadar air yang nyata dan bukan karena kehilangan berat contoh. 2. Hasil lebih teliti dibandingkan dengan metoda pengeringan oven karena jumlah contoh lebih banyak. 3. Waktu analisis singkat (0,5-1 jam), 4. Peralatan sederhana dan mudah didapat serta pengaruh kelembaban lingkungan dapat dihindari dan dapat mencegah oksidasi selama pemanasan. Kelemahan metode destilasi adalah: 1. Permukaan alat gelas harus selalu kering dan bersih. 2. Senyawa alkohol atau gliserol mungkin terdestilasi bersama air yang dapat mengakibatkan data yang diperoleh lebih tinggi dari nilai sebenarnya. 3. Pelarut yang digunakan mudah terbakar, sebagian pelarut beracun (misal benzen), 4. Ketelitian membaca volume air yang terkondensasi terbatas. 3) Metode Secara Kimia a. Cara Titrasi Karl Ficher Metode Titrasi Karl Ficher digunakan untuk mengukur kadar air contoh dengan metode volumetri berdasarkan prinsip titrasi. Titrant yang digunakan adalah pereaksi Karl Fischer (campuran iodin, sulfur dioksida, dan pridin dalam larutan metanol). Pereaksi karl fischer pada metode ini sangat tidak stabil dan peka terhadap uap air oleh karena itu sebelum digunakan pereaksi harus selalu distandarisasi. 127 Metanol dan piridin digunakan untuk melarutkan iodin dan sulfur dioksida agar reaksi dengan air menjadi lebih baik. Selain itu piridin dan metanol akan mengikat asam sulfat yang terbentuk sehingga akhir titrasi dapat lebih jelas dan tepat. Selama masih ada air dalam bahan, iodin akan bereaksi, tetapi begitu air habis, maka iodin akan bebas. Pada saat timbul warna iodin bebas ini, titrasi dihentikan dan iodin bebas ini akan memberikan warna kuning coklat. Untuk memperjelas pewarnaan maka dapat ditambahkan metilin biru dan akhir titrasi akan memberikan warna hijau (Sudarmadji, 1989). Tahapan reaksi yang terjadi dapat dituliskan sebagai berikut: Selama proses titrasi terjadi reaksi reduksi iodin oleh sulfur dioksida dengan adanya air. Reaksi reduksi iodin akan berlangsung sampai air habis yang ditunjukan munculnya warna coklat akibat kelebihan iodin. Penentuan titik akhir titrasi sulit dilakukan karena kadang-kadang perubahan warna yang terjadi tidak terlalu jelas. Pereaksi Karl Fischer sangat sensitif terhadap air. Dalam pelaksanaannya titrasi harus dilakukan dengan kondisi bebas dari pengaruh kelembaban udara. Cara titrasi Karl Fischer ini telah berhasil dipakai untuk penentuan kadar air dalam alkohol, ester-ester, senyawa lipida, lilin, pati, tepung gula, madu dan bahan pangan yang memiliki kadar air yang rendah. Penentuan kadar air dengan metoda Karl Fischer banyak dipakai karena memberikan I2 + SO2 + 2 C6H5N → C6H5N. I2 + C6H5N. SO2 C6H5N. I2 + C6H5N. SO2 + C6H5N + H2O → 2(C6H5N. HI) + C6H5N. SO 3C6H5N. SO3 + CH3OH → C6H5N (H)SO4CH3 I2 dengan metilen biru akan berubah warnanya menjadi hijau. Next >