< Previous 48 (3) Pipet 10 mL larutan hasil pengenceran (b) masukkan ke dalam Erlenmeyer dan titar dengan HCL 0,1 M dengan indikator PP. Larutan HCL 0,1 M yang dipergunakan untuk titrasi harus di sekitar 6,0 mL sampai dengan 7,6 mL. (4) Larutan Luff-Scrhoorl harus mempunyai pH 9,3 -9,4. Cara kerja: (1) Timbang dengan seksama 5 g contoh ke dalam Erlenmeyer 500 mL; (2) Tambahkan 200 mL larutan HCl 3%, dan didihkan selama 3 jam dengan pendingin tegak; (3) Dinginkan dan netralkan dengan larutan NaOH 30% (dengan lakmus atau fenolftalein), dan ditambahkan sedikit CH3COOH 3% agar suasana larutan sedikit asam; (4) Pindahkan isinya ke dalam labu ukur 500 mL dan tepatkan hingga tanda garis, kemudian saring; (5) pIpet 10 mL hasil saringan ke dalam Erlenmeyer 500 mL, tambahkan 25 mL larutan luff (dengan pipet volumetri) dan beberapa butir batu didih serta 15 mL air suling; (6) Panaskan campurkan tersebut dengan nyala tetap. Usahakan agar larutan dapat mendidih dalam waktu 3 menit (gunakan stopwatch), didihkan terus selama tepat 10 menit (dihitung dari saat mulai mendidih dan gunakan stopwatch) kemudian dengan cepat dinginkan dalam bak berisi es; (7) Setelah dingin tambahkan 15 mL larutan KI 20% dan 25 mL H2SO4 25% perlahan-lahan; (8) Titar secepatnya dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai larutan berwarna kuning atau cokelat muda, kemudian tambahkan 2 mL sampai dengan 3 mL larutan kanji sampai larutan berwarna 49 biru. Titrasi dilanjutkan kembali sampai larutan berwarna putih susu(V1); (9) Lakukan pengerjaan untuk blanko, (V2); (10) Hitung bobot glukosa dengan menggunakan Tabel 11. Bobot glukosa setara dengan CuSO4.5H2O yang tereduksi, Perhitungan: Kadar pati = 0,90 x kadar glukosa dengan: Kadar glukosa = wfp x w1x 100% Keterangan : w : bobot contoh, dinyatakan dalam milligram (mg); w1 : bobot glukosa berdasarkan Tabel 11. dinyatakan dalam miligram (mg); Jumlah Na2S2O3 yang diperlukan untuk mencari bobot glukosa dalam tabel adalah pengurangan volume titar blanko (V2) dengan volume titar contoh (V1); fp adalah faktor pengenceran 50 Tabel 11. Ekivalen natrium tiosulfat : metode Luff-Scrhoorl Na2S203 0,1 N mL Glukosa, fruktosa Gula inversi mg 1 2,4 2 4,8 3 7,2 4 9,7 5 12.2 6 14,7 7 17,2 8 19,8 9 22,4 10 25,0 11 27.6 12 30,3 13 33,0 14 35,7 15 38,5 16 41,3 17 44,2 18 47.1 19 50,0 20 53,0 21 56,0 22 59,1 23 62,2 Bandingkan hasil pengujian kadar pati tepung tapioka yang Anda lakukan dengan standar mutu yang ada! Bagaimana Kesimpulannya? 51 h) Derajat putih Prinsip: Pengukuran refleksi sinar contoh dengan standar MgO. Peralatan : Fotometer. Pereaksi : Standar MgO 99% p.a. Cara kerja: (1) Masukkan contoh ke dalam wadah contoh yang sama dengan yang digunakan untuk wadah MgO; (2) Ukur refleksi indeks dari contoh (A) dan refleksi indeks MgO (B); (3) Setiap selesai pengukuran 10 kali contoh, fotometer harus dikalibrasi dengan MgO untuk mendapatkan deviasi yang lebih kecil. Perhitungan: Derajat putih = BA x 100 Keterangan : A = refleksi indeks contoh; dan B = refleksi indeks MgO. i) Derajat asam Prinsip: Pelarutan asam-asam organik dalam contoh dengan menggunakan pelarut organik tertentu (alkohol 95%) dilanjutkan dengan penitaran dengan basa (NaOH). 52 Peralatan: a) Neraca analitik ketelitian 0,1 mg terkalibrasi; b) Erlenmeyer 250 mL; dan c) Buret 25 mL. Pereaksi: (1) Etanol, C2H5OH 95% netral; (2) Larutan natrium hidroksida, NaOH, 0,05 M; (3) Indikator fenolftalein, PP 1% dalam alkohol 60%. Cara kerja: (1) Timbang dengan seksama 10 g contoh (a), kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL; (2) Tambahkan 100 mL etanol 95% netral dan biarkan 24 jam sambil sesekali digoyangkan kemudian disaring; dan (3) Titrasi 50 mL saringan tersebut dengan NaOH 0,05 M (c) dalam etanol dengan menggunakan indikator PP (b). Perhitungan: Derajat asam = a100 x fp x c x b mL NaOH 1 N/ 100 g contoh Keterangan: a = bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g); b = volume NaOH 0,05 M yang digunakan dalam titrasi, dinyatakan dalam mililiter (mL); c = normalitas NaOH; fp = faktor pengenceran (100/50). Ketelitian: Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 5% dari nilai rata-rata hasil derajat asam. Jika kisaran lebih besar dari 5%, maka uji harus diulang kembali. Bandingkan hasil pengujian derajat putih tepung tapioka yang Anda lakukan dengan standar mutu yang ada! Bagaimana Kesimpulannya? j) Cemaran logam : Kadmium (Cd) dan timbal (Pb) Prinsip: Destruksi contoh dengan cara pengabuan kering pada suhu 450°C yang dilanjutkan dengan pelarutan dalam larutan asam. Logam yang terlarut dihitung menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dengan panjang gelombang maksimal 228,8 nm untuk Cd dan 283,3 nm untuk Pb. Peralatan: (1) Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) beserta kelengkapannya (lampu katoda Cd dan Pb) terkalibrasi (sebaiknya menggunakan SSA tungku grafit); (2) Tanur terkalibrasi dengan ketelitian 1°C; (3) Neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg; (4) Pemanas listrik; (5) Penangas air; (6) Pipet ukur berskala 0,05 mL atau mikro buret terkalibrasi; (7) Labu ukur 1 000 mL, 100 mL, dan 50 mL, terkalibrasi; 54 (8) Gelas ukur kapasitas 10 mL; (9) Gelas piala 250 mL; (10) Botol polipropilen; (11) Cawan porselen/platina/kwarsa 50 mL sampai dengan 100 mL; dan (12) Kertas saring tidak berabu dengan spesifikasi particle retention liquid ʹͲ sampai dengan ʹͷ μm. Pereaksi: (1) Asam nitrat, HNO3 pekat; (2) Asam klorida, HCl pekat; (3) Larutan asam nitrat, HNO3 0,1 N; encerkan 7 mL HNO3 pekat dengan air suling dalam labu ukur 1 000 mL dan encerkan sampai tanda garis. (4) Larutan asam klorida, HCl 6 N; encerkan 500 mL HCl pekat dengan air suling dalam labu ukur 1 000 mL dan encerkan sampai tanda garis. (5) Larutan baku ͳ ͲͲͲ μg/mL Cd; larutkan 1,000 g Cd dengan 7 mL HNO3 pekat dalam gelas piala 250 mL dan masukkan ke dalam labu ukur 1 000 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda garis. Alternatif lain, bisa digunakan larutan baku Cd ͳ ͲͲͲ μg/mL siap pakai. (6) Larutan baku ʹͲͲ μg/mL Cd; pipet ͳͲ mL larutan baku ͳ ͲͲͲ μg/mL Cd ke dalam labu ukur 50 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda garis kemudian dikocok. Larutan baku kedua ini memiliki konsentrasi 2ͲͲ μg/mL Cd. 55 (7) Larutan baku ʹͲ μg/mL Cd; pipet ͳͲ mL larutan baku ʹͲͲ μg/mL Cd ke dalam labu ukur 100 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda garis kemudian dikocok. Larutan baku ketiga ini memiliki konsentrasi ʹͲ μg/mL Cd. (8) Larutan baku kerja Cd; pipet ke dalam labu ukur 100 mL masing-masing sebanyak 0 mL, 0,5 mL, 1 mL; 2 mL; 4 mL; 7 mL dan 9 mL larutan baku 20 μg/mL kemudian tambahkan ͷ mL larutan HNO3 1 N atau HCl 6 N, dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi Ͳ μg/mL; Ͳ,ͳ μg/mL; Ͳ,ʹ μg/mL; Ͳ,Ͷ μg/mL; Ͳ,ͺ μg/mL; ͳ,Ͷ μg/mL dan ͳ,ͺ μg/mL Cd. (9) Larutan baku ͳͲͲͲ μg/mL Pb; larutkan 1,000 g Pb dengan 7 mL HNO3 pekat dalam gelas piala 250 mL dan masukkan ke dalam labu ukur 1 000 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda garis. Alternatif lain, bisa digunakan larutan baku Pb ͳ,ͲͲͲ μg/mL siap pakai. (10) Larutan baku ͷͲ μg/mL Pb; dan pipet ͷ,Ͳ mL larutan baku ͳ,ͲͲͲ μg/mL Pb ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kedua ini memiliki konsentrasi Pb ͷͲ μg/mL. (11) Larutan baku kerja Pb. pipet ke dalam labu ukur 100 mL masing-masing sebanyak 0 mL, 0,2 mL; 0,5 mL; 1 mL; 2 mL; 3 mL dan 4 mL larutan baku 50 μg/mL kemudian tambahkan ͷ mL larutan HNO3 1 N atau HCl 6 N, dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis kemudian 56 kocok. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi Ͳ μg/mL; Ͳ,ͳ μg/mL; Ͳ,ʹͷ μg/mL; Ͳ,ͷ μg/mL; ͳ,Ͳ μg/mL; ͳ,ͷ μg/mL dan ʹ,Ͳ μg/mL Pb. Cara kerja: (1) Timbang 10 g sampai dengan 20 g contoh dengan teliti dalam cawan porselen/ platina/ kuarsa (m); (2) Tempatkan cawan berisi contoh uji di atas pemanas listrik dan panaskan secara bertahap sampai contoh uji tidak berasap lagi; (3) Lanjutkan pengabuan dalam tanur pada suhu (450 ± 5) °C sampai abu berwarna putih, bebas dari karbon; (4) Apabila abu belum bebas dari karbon yang ditandai dengan warna keabu-abuan, basahkan dengan beberapa tetes air dan tambahkan tetes demi tetes HNO3 pekat kirakira 0,5 mL sampai dengan 3 mL; (5) Keringkan cawan di atas pemanas listrik dan masukkan kembali ke dalam tanur pada suhu (450 ± 5) °C kemudian lanjutkan pemanasan sampai abu menjadi putih. Penambahan HNO3 pekat dapat diulangi apabila abu masih berwarna keabu-abuan; (6) Larutkan abu berwarna putih dalam 5 mL HCl 6 N, sambil dipanaskan di atas pemanas listrik atau penangas air sampai kering, kemudian larutkan dengan HNO3 0,1 N dan masukkan ke dalam labu ukur 50 mL kemudian tepatkan hingga tanda garis dengan air suling (V), jika perlu, saring larutan menggunakan kertas saring ke dalam botol polipropilen; (7) Siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti contoh; 57 (8) Baca absorbans larutan baku kerja dan larutan contoh terhadap blanko menggunakan SSA pada panjang gelombang maksimal sekitar 228,8 nm untuk Cd dan 283,3 nm untuk Pb; (9) Buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam ȋμg/mLȌ sebagai sumbu X dan absorbans sebagai sumbu Y; (10) Plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C); dan (11) Hitung kandungan logam dalam contoh. Perhitungan: Kandungan logam, (mg/kg) = V x mC Keterangan: C = konsentrasi logam dari kurva kalibrasi, dinyatakan dalam mikrogram per mililiter ȋμg/mLȌ; V = volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL); dan m = bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g). Ketelitian: Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 16% dari nilai rata-rata hasil kandungan logam. Jika kisaran lebih besar dari 16%, maka uji harus diulang kembali. Next >