< Previous 58 k) Cemaran logam : Timah (Sn) Prinsip: Contoh didekstruksi dengan HNO3 dan HCl kemudian tambahkan KCl untuk mengurangi gangguan. Sn dibaca menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada panjang gelombang maksimal 235,5 nm dengan nyala oksidasi N2O-C2H2. Peralatan: (1) Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) beserta kelengkapannya (lampu katoda Sn) terkalibrasi; (2) Tanur terkalibrasi dengan ketelitian 1oC; (3) Neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg; (4) Pemanas listrik; (5) Penangas air; (6) Labu ukur 1000 mL, 100 mL dan 50 ml, terkalibrasi; (7) Pipet ukur berskala 0,1 mL terkalibrasi; (8) Erlenmeyer 250 mL; (9) Gelas ukur 50 mL; dan (10) Gelas piala 250 mL. Pereaksi: (1) Larutan kalium klorida, 10 mg/mL K; larutkan 1,91 g KCl dengan air menjadi 100 mL. (2) Asam nitrat, HNO3 pekat; (3) Asam klorida, HCl pekat; (4) Larutan baku 1 000 mg/mL Sn; dan larutkan 1,000 g Sn dengan 200 mL HCl pekat dalam labu ukur 1000 mL, tambahkan 200 mL air suling, dinginkan pada suhu ruang dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis. 59 (5) Larutan baku kerja Sn. Pipet 10 mL HCl pekat dan 1,0 mL larutan KCl ke dalam masing-masing labu ukur 100 mL. Tambahkan masing-masing 0 mL; 0,5 mL; 1,0 mL; 1,5 mL; 2,0 mL dan 2,5 mL larutan baku 1000 mg/mL Sn dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi Ͳ μg/mL; ͷ μg/mL; ͳͲ μg/mL; ͳͷ μg/mL; ʹͲ μg/mL dan ʹͷ μg/mL Sn. Cara Kerja: (1) Timbang contoh 10 g sampai dengan 20 g (m) dengan teliti ke dalam Erlenmeyer 250 mL, tambahkan 30 mL HNO3 pekat dan biarkan 15 menit; (2) Panaskan perlahan selama 15 menit di dalam lemari asam, hindari terjadinya percikan yang berlebihan; (3) Lanjutkan pemanasan sehingga sisa volume 3 mL sampai dengan 6 mL atau sampai contoh mulai kering pada bagian bawahnya, hindari terbentuknya arang; (4) Angkat Erlenmeyer dari pemanas listrik, tambahkan 25 mL HCl pekat, dan panaskan sampai selama 15 menit sampai letupan dari uap Cl2 berhenti; (5) Tingkatkan pemanasan dan didihkan sehingga sisa volume 10 mL sampai dengan 15 mL; (6) Tambahkan 40 mL air suling, aduk, dan tuangkan ke dalam labu ukur 100 mL, bilas Erlenmeyer tersebut dengan 10 mL air suling (V); (7) Tambahkan 1,0 mL KCl, dinginkan pada suhu ruang, tepatkan dengan air suling sampai tanda garis dan saring; (8) Siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti contoh; 60 (9) Baca absorbans larutan baku kerja dan larutan contoh terhadap blanko menggunakan SSA pada panjang gelombang maksimal 235,5 nm dengan nyala oksidasi N2O-C2H2; (10) Buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam ȋμg/mLȌ sebagai sumbu X dan absorbans sebagai sumbu Y; (11) Plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C); (12) Lakukan pengerjaan duplo; dan (13) Hitung kandungan Sn dalam contoh. Perhitungan: Kandungan timah (Sn) (mg/kg) = xVmC Keterangan: C = konsentrasi timah (Sn) dari kurva kalibrasi, dinyatakan dalam mikrogram per milliliter ȋμg/mLȌ V = volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL); dan m = bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g). Ketelitian: Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 16% dari nilai rata-rata hasil kandungan timah (Sn). Jika kisaran lebih besar dari 16%, maka analisis harus diulang kembali. l) Cemaran logam : Merkuri (Hg) (1) n setinggi 20 mm; 61 (2) Tabung destruksi; (3) Labu destruksi 250 mL berdasar bulat; (4) Labu ukur 1000 mL, 500 mL, dan 100 mL terkalibrasi; (5) Gelas ukur 25 mL; (6) Pipet ukur berskala 0,05 mL atau mikro buret terkalibrasi; dan (7) Gelas piala 500 mL. Pereaksi: (1) Larutan asam sulfat, H2SO4 9 M; (2) Larutan asam nitrat, HNO3 7 M; (3) Campuran HNO3 : HClO4 (1:1); (4) Hidrogen peroksida, H2O2 pekat; (5) Larutan natrium molibdat, NaMoO4.7H2O 2%; (6) Larutan pereduksi; campurkan 50 mL H2SO4 dengan 300 mL air suling dalam gelas piala 500 mL dan dinginkan sampai suhu ruang kemudian tambahkan 15 g NaCl, 15 g hidroksilamin sulfat, dan 25 g SnCl2. Pindahkan ke dalam labu ukur 500 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis. (7) Larutan natrium borohidrida, NaBH4; larutkan 3 g serbuk NaBH4 dan 3 g NaOH dengan air suling dalam labu ukur 500 mL. (8) Larutan pengencer; masukkan 300 mL sampai dengan 500 mL air suling kedalam labu ukur 1000 mL dan tambahkan 58 mL HNO3 kemudian 67 tambahkan mL H2SO4. Encerkan dengan air suling sampai tanda garis dan kocok. (9) Larutan baku ͳͲͲͲ μg/mL Hg; 62 larutkan 0,1354 g HgCl2 dengan kira-kira 25 mL air suling dalam gelas piala 250 mL dan masukkan ke dalam labu ukur 100 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda garis. (10) Larutan baku ͳ μg/mL Hg; pipet ͳ mL larutan baku ͳͲͲͲ μg/mL Hg ke dalam labu ukur 1000 mL dan encerkan dengan larutan pengencer sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kedua ini memiliki konsentrasi ͳ μg/mL. (11) Larutan baku kerja Hg; dan pipet masing-masing 0,25 mL; 0,5 mL; 1 mL; dan 2 mL larutan baku ͳ μg/mL ke dalam labu ukur ͳͲͲ mL terpisah dan encerkan dengan larutan pengencer sampai tanda garis. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi Ͳ,ͲͲʹ ͷ μg/mL; 0,00ͷ μg/mL; Ͳ,Ͳͳ μg/mL; Ͳ,Ͳʹ μg/mL Hg; dan (12) Batu didih. Cara kerja: (1) Pengabuan basah (a) Timbang 5 g contoh (m) dengan teliti ke dalam labu destruksi dan tambahkan 25 mL H2SO4 9 M, 20 mL HNO3 7 M, 1 mL larutan natrium molibdat 2%, dan 5 butir sampai dengan 6 butir batu didih; (b) Hubungkan labu destruksi dengan pendingin dan panaskan di atas pemanas listrik selama 1 jam. Hentikan pemanasan dan biarkan selama 15 menit; (c) Tambahkan 20 mL campuran HNO3 : HClO4 (1:1) melalui pendingin, 63 (d) Hentikan aliran air pada pendingin dan panaskan dengan panas tinggi hingga timbul uap putih. Lanjutkan pemanasan selama 10 menit dan dinginkan; (e) Tambahkan 10 mL air suling melalui pendingin dengan hati-hati sambil labu digoyang-goyangkan; (f) Didihkan lagi selama 10 menit; (g) Matikan pemanas listrik dan cuci pendingin dengan 15 mL air suling sebanyak 3 kali (h) Kemudian dinginkan sampai suhu ruang; (i) Pindahkan larutan destruksi contoh ke dalam labu ukur 100 mL secara kuantitatif dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis (V); (j) Pipet 25 mL larutan di atas ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan larutan pengencer sampai tanda garis; (k) Siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti contoh; (l) Tambahkan larutan pereduksi ke dalam larutan baku kerja Hg, larutan contoh, dan larutan blanko pada alat DzHVGdz; (m) Baca absorbans larutan baku kerja, larutan contoh, dan larutan blanko menggunakan SSA tanpa nyala pada panjang gelombang 253,7 nm; (n) Buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam ȋμg/mLȌ sebagai sumbu X dan absorbans sebagai sumbu Y; (o) Plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C); (p) Lakukan pengerjaan duplo; dan (q) Hitung kandungan Hg dalam contoh. (2) Destruksi menggunakan microwave digester atau destruksi sistem tertutup 64 (a) Timbang 1 g contoh (m) ke dalam tabung destruksi dan tambahkan 5 mL HNO3, 1 mL H2O2 kemudian tutup rapat; (b) Masukkan ke dalam microwave digester dan kerjakan sesuai dengan petunjuk pemakaian alat; (c) Pindahkan larutan destruksi contoh ke dalam labu ukur 50 mL secara kuantitatif dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis (V); (d) Siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti contoh; (e) Tambahkan larutan pereduksi ke dalam larutan baku kerja, larutan contoh, dan larutan blanko pada alat HVG; (f) Baca absorbans larutan baku kerja, larutan contoh, dan larutan blanko menggunakan SSA tanpa nyala pada panjang gelombang 253,7 nm; (g) Buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam ȋμg/mLȌ sebagai sumbu X dan absorbans sebagai sumbu Y; (h) Plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C); (i) Lakukan pengerjaan duplo; dan (j) Hitung kandungan Hg dalam contoh. Perhitungan: Kandungan merkuri (Hg), (mg/kg) = fp x V x mC Keterangan: 65 C = konsentrasi logam dari kurva kalibrasi, dinyatakan dalam mikrogram per mililiter ȋμg/mLȌ V = volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL); dan m = bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g). f = faktor pengenceran Ketelitian Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 16% dari nilai rata-rata hasil kandungan merkuri (Hg). Jika kisaran lebih besar dari 16%, maka analisis harus diulang kembali. m) Cemaran arsen (As) Prinsip: Contoh didestruksi dengan asam menjadi larutan arsen. Larutan As5+ direduksi dengan KI menjadi As3+ dan direaksikan dengan NaBH4 atau SnCl2 sehingga terbentuk AsH3 yang kemudian dibaca dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada panjang gelombang maksimal 193,7 nm. Peralatan: (1) Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) yang dilengkapi dengan lampu katoda As dan generator uap hidrida (HVG) terkalibrasi; (2) Tanur terkalibrasi dengan ketelitian 1 °C; (3) Microwave digester; (4) Neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg; (5) Pemanas listrik; (6) Burner atau bunsen; 66 (7) Labu Kjeldahl 250 mL; (8) Labu terbuat dari borosiklat berdasar bulat 50 mL. (9) Labu ukur 1000 mL, 500 mL, 100 mL, dan 50 mL, terkalibrasi; (10) Gelas ukur 25 mL; (11) Pipet volumetrik 25 mL terkalibrasi; (12) Pipet ukur berskala 0,05 mL atau mikro buret terkalibrasi; (13) Cawan porselen kapasitas 50 mL; dan (14) Gelas piala 200 mL. Pereaksi: (1) Asam nitrat, HNO3 pekat; (2) Asam sulfat, H2SO4 pekat; (3) Asam perklorat, HClO4 pekat; (4) Ammonium oksalat, (NH4)2C2O4 jenuh; (5) Hidrogen peroksida, H2O2 pekat; (6) Larutan natrium borohidrida, NaBH4; larutkan 3 g NaBH4 dan 3 g NaOH dengan air suling sampai tanda garis ke dalam labu ukur 500 mL. (7) Larutan asam klorida, HCl 8 M; encerkan 66 mL HCl pekat kedalam labu ukur 100 mL dengan air suling sampai tanda garis. (8) Larutan timah (II) klorida, SnCl2.2H2O 10%; timbang 50 g SnCl2.2H2O ke dalam gelas piala 200 mL dan tambahkan 100 mL HCl pekat. Panaskan hingga larutan jernih dan dinginkan kemudian tuangkan ke dalam labu ukur 500 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis. (9) Larutan kalium iodida, KI 20%; 67 timbang 20 g KI ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis (larutan harus dibuat langsung sebelum digunakan). (10) Larutan Mg(NO3) 275 mg/mL; larutkan 3,75 g MgO dengan 30 mL H2O secara hati-hati, tambahkan 10 mL HNO3, dinginkan dan encerkan hingga 50 mL dengan air suling; (11) Larutan baku ͳͲͲͲ μg/mL As; larutkan 1,320 3 g As2O3 kering dengan sedikit NaOH 20% dan netralkan dengan HCl atau HNO3 1:1 (1 bagian asam : 1 bagian air). Masukkan ke dalam labu ukur 1 L dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis. (12) Larutan baku ͳͲͲ μg/mL As; pipet ͳͲ mL larutan baku As ͳͲͲͲ μg/mL ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis. Larutan baku kedua ini memiliki konsentrasi ͳͲͲ μg/mL As. (13) Larutan baku ͳ μg/mL As; dan pipet 1 mL larutan standar arsen 100 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis. Larutan baku ketiga ini memiliki konsentrasi ͳ μg/mL As. (14) Larutan baku kerja As; pipet masing-masing 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL dan 5,0 mL larutan baku ͳ μg/mL As ke dalam labu ukur ͳͲͲ mL terpisah dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis kemudian kocok Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi Ͳ,Ͳͳ μg/mL; Ͳ,Ͳʹ μg/mL; Ͳ,Ͳ͵ μg/mL; Ͳ,ͲͶ μg/mLdan Ͳ,Ͳͷ μg/mL As. Next >