< Previous 180 (5) Penitrasi ( Na2S2O3) 1/80 N (0,0125 N). Encerkan dari larutan induk tiosulfat 12,5 ml larutan baku menjadi 1 liter dengan air suling. (6) Larutan Kanji. Encerkan 30 ml larutan KOH 20 % menjadi 400 ml dengan air suling. Tambahkan 2 gram kanji didalamnya. Aduk sampai larutan menjadi hamper bening. Diamkan larutan selama 1 jam. Secara bertahap tambahkan asam klorida. Periksalah pH sesering mungkin sampai larutan menjadi netral. Tambahkan 1 ml asam asetat glacial. Prosedur pengukuran oksigen terlarut dengan metode Titrasi (Winkler) Alat : (1) Botol Winkler (2) Pipet tetes (3) Perangkat titrasi (4) Pipet volume Bahan : (1) Air sampel (2) Iodida alkali (perekasi Winkler) (3) H2SO4 pekat (4) Larutan Mangan sulfat/ MnSO4 48 % (5) Natrium tiosulfat 0,025 N (6) Indikator amylum 1 % Cara Kerja : (1) Ditambahkan kedalamnya 1 mL MnSO4 dan 1 mL reagen Winkler, lalu dikocok dan ditunggu hingga terbentuk endapan. 181 (2) Ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat, dikocok hingga endapan larut. (3) Diambil 50,0 mL sampel tersebut, dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0,025 N sampai berwarna kuning muda pucat. (4) Ditambahkan inikator amilum (biru). (5) Dititrasi kembali dengan larutan Natrium tiosulfat, dari biru sampai menjadi bening. (6) Dicatat berapa mL Natrium tiosulfat yang dipakai. Perhitungan : Kadar O2 (mg/l) = 8000 x mL Na2S2O3 x N Na2S2O3 mL sampel Gambar 32. Pengukuran kadar oksigen terlarut dengan cara titrasi b) Pengukuran oksigen terlarut dengan menggunakan DO meter Prinsip kerja dari alat DO meter ini adalah menggunakan elektroda atau probe oksigen yang terdiri dari katoda dan anoda yang 182 direndam dalam larutan elektrolit. Pada alat DO meter, biasanya menggunakan katoda perak (Ag) dan anoda timbal (Pb). Secara keseluruhan, elektroda ini dilapisi dengan membran plastik yang bersifat semi permeable terhadap oksigen. Reaksi kimia yang akan terjadi pada elektroda tersebut adalah: Katoda : O2 + 2 H2O + 4eà 4 HO- Anoda : Pb + 2 HO- à PbO + H20 + 2e Aliran reaksi yang terjadi tersebut tergantung dari aliran oksigen pada katoda. Difusi oksigen dari sampel ke elektroda berbanding lurus terhadap konsentrasi oksigen terlarut.Sampel yang digunakan adalah air suling atau aquadest. Pengukuran kadar oksigen terlarut dengan menggunakan DO meter relative lebih mudah dibandingkan dengan metode titrasi. pengukuran dengan cara memasukkan ujung electrode ke dalam sampel air yang telah disiapkan. DO meter umumnya bersifat portable sehingga pengukuran dapat langsung dilakukan di lapangan. untuk menjaga ketepatan pengukuran, setiap jangka waktu tertentu alat perlu dikalibrasi dengan membandingkan hasil pengukuran alat terhadap hasil pengukuran dengan metode titrasi winkler terhadap air contoh yang sama. alat juga harus dikalibrasi terhadap temperatur dan tekanan udara (lokasi ketinggian) setempat, alat juga perlu diset pada temperatur dan salinitas air yang bersangkutan pada saat pengukuran. 183 3) BOD (Biochemical Oxygen Demand) BOD adalah banyaknya oksigen yang dibutuhkan oleh mikroorganisme dalam proses dekomposisi bahan organik. jadi BOD menggambarkan suatu proses oksidasi bahan organik oleh mikroorganisme yang terjadi di perairan. proses dekomposisi bahan organik di perairan terjadi secara bertahap, untuk mencapai 96% bahan organik terurai, diperlukan waktu ±20 hari. untuk pengamatana BOD diambil standart waktu 5 hari, karena diduga dalam waktu 5 hari proses dekomposisi telah terjadi 75% bahan organik telah terurai, sehingga dianggap cukup untuk memberikan gambaran nilai BOD. pengukuran kadar BOD juga menggunakan metode titrasi winkler Alat : Botol Winkler Pipet tetes Pipet volumetri Erlenmeyer Buret dan statif Bahan : Air sampel Iodida alkali (perekasi Winkler) H2SO4 pekat Larutan Mangan sulfat/ MnSO4 48 % Natrium tiosulfat 0,025 N Indikator amylum 1 % Cara kerja : Saring 100 mL sampel air dari lumpur. 184 Diambil 75 mL sampel air yang telah disaring, diencerkan dengan aquadest 100X dan dimasukkan kedalam 2 botol Winkler. Disimpan dalam keadaan gelap (dibungkus dengan kertas karbon atau plastik hitam) dan ditempat yang gelap. Dicata suhu air dan jam penyimpanan. Dihitung kadar O2 nya setelah 5 hari kemudian. Terhadap sampel juga dihitung kadar O2 sesaat. Dicatat kadarnya. Perhitungan : Kadar BOD (mg/L) = (DO sesaat – DO5) X pengenceran 4) Karbondioksida bebas (CO2) Karbondioksida bebas yang dianalisa asalah karbondioksida yang berada dalam bentuk gas yang terkandung dalam air. Kandungan CO2 bebas dalam air murni pada tekanan 1 atm dan temperature 25 °C adalah sekitar 0,4 ppm. CO2 dalam perairan didapatkan dari dari proses difusi udara dan hasil proses respirasi organism akuatik. didasar perairan CO2 juga dihasilkan oleh proses dekomposisi. metode yang umum digunakan untuk pengukuran CO2 bebas adalah metode titrimetri dengan Sodium Karbonat (Na2 CO3). Prinsip analisa karbondioksida bebas bereaksi dengan sodium karbonat atau natrium hidroksida standart membentuk sodium bikarbonat ketiga larutan tidak berwarna sehingga memerlukan indikator penolpthalein (PP) yang akan memberikan warna merah/ pink bila larutan menjadi basa (pH > 8,3). sehingga kelebihan sedikit saja sodiumkarbonat atau sodium hidroksida akan menyebabkan larutan berwarna merah yang 185 menandai akhir titrasi. Pengukuran karbondioksida bebas dengan metode titrasi dapat dilakukan sesuai prosedur dibawah ini Alat : Tabung reaksi Labu erlenmeyer Buret dan statif Bahan : Indikator Phenol ptalein Natrium bikarbonat Cara Kerja : Masukkan 50 mL sampel air ke dalam labu erlenmeyer. Tambahkan 3-5 mL indikator PP. Titrasi Ntrium bikarbonat standart tetes demi tetes sampai berwarna merah muda. Catat mL Natrium bikarbonat standar yang terpakai. Perhitungan : Kadar CO2 = 1000 x mL Na-bikarbonat x Na-bikarbonat x BA Na-bikarbonat 5) COD (Chemical Oxygen Demand) COD (Chemical Oxygen Demand) menyatakan jumlah total ooksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi semua bahan organik yang terdapat di perairan, menjadi CO2 dan H2O. nilai COD akan meningkat sejalan dengan meningkatnya nilai bahan organik di perairan. COD berbanding terbalik dengan Dissolved Oxygen (DO). Artinya, semakin sedikit kandungan udara di dalam air maka angka COD akan semakin besar. Besarnya angka COD tersebut menunjukkan bahwa keberadaan zat organik di air berada dalam jumlah yang besar. Organik- 186 organik tersebut mengubah oksigen menjadi karbondioksida dan air sehingga perairan tersebut menjadi kekurangan oksigen. Hal inilah yang menjadi indikator seberapa besar pencemaran di dalam limbah cair oleh pembuangan domestik dan industri. Semakin sedikit kadar oksigen di dalam air berarti semakin besar jumlah pencemar (organik) di dalam perairan tersebut. Karena itu secara logika kita dapat berkata bahwa air yang kita konsumsi harus memiliki kadar COD yang sangat rendah. Pada prinsipnya pengukuran COD adalah penambahan sejumlah tertentu kalium bikromat (K2Cr2O7) sebagai oksidator pada sampel (dengan volume diketahui) yang telah ditambahkan asam pekat dan katalis perak sulfat, kemudian dipanaskan selama beberapa waktu. Selanjutnya, kelebihan kalium bikromat ditera dengan cara titrasi. Dengan demikian kalium bikromat yang terpakai untuk oksidasi bahan organik dalam sampel dapat dihitung dan nilai COD dapat ditentukan. Kelemahannya, senyawa kompleks anorganik yang ada di perairan yang dapat teroksidasi juga ikut dalam reaksi, sehingga dalam kasus-kasus tertentu nilai COD mungkin sedikit ‘over estimate’ untuk gambaran kandungan bahan organik. COD dapat diukur dengan 2 cara yaitu dengan : a) COD meter Masing-masing kubet yang berisi sampel dan blanko ditambahkan Kalium Dikromat (K2Cr2O7) 0,25N sebanyak 2 ml Dikocok lalu dimasukkan ke dalam COD reactor selama 2 jam Dilakukan pembacaan pada DR 2000 setelah 2 jam Catat pembacaan b) Titrasi (Refluks) Alat : (1) labu Erlenmeyer, pendingin Liebing 30 cm 187 (2) Hot Plate (3) Labu ukur 100 ml dan 1000 ml (4) Buret 50 ml (5) Pipet volume 5 ml, 10 ml, 15 ml, dan 50 ml (6) Labu Erlenmeyer 250 ml (labu refluks) (7) Timbangan analitik (8) Panci (9) Baskom untuk mendinginkan Bahan : (1) Larutan sampel 10ml (2) Larutan Bahan Kalium dikromat (K2Cr2O7) 0,25N (3) Larutan K2Cr2O7 yang diencerkan dengan air suling (4) Larutan Asam Sulfat – perak sulfat (5) Larutan indicator ferroin (6) Larutan ferro ammonium sulfat (FAS) 0,1N (7) Larutan baku potassium hydrogen phthalat (KHP) (8) Serbuk merkuri sulfat (HgSO4) (9) Batu didih (10) Air suling Prosedur : (1) Erlenmeyer 125 ml dicuci bersih, bebas bahan organik (2) 10 ml air sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet, (3) Ditambahkan 5 ml k2cr2o7 dan di aduk (4) Kemudian ditambahkan dengan hati-hati 15 ml h2so4 pekat (menggunakan ruang asam), (5) Erlenmeyer ditutup dengan gelas penutup dan dibiarkan selama selama 30 menit, 188 (6) Setelah itu diencerkan dengan menambahkan 7,5 ml aquades bebas ion dan di aduk (7) Ditambahkan 2-3 tetes indicator ferroin, kemudian dititrasi dengan fas hingga terjadi perubahan warna dari kuning oranye atau biru kehijauan menjadi merah kecoklatan, (8) Setelah itu dibuat larutan blanko dengan 10 ml aquades dengan cara yang sama, Perhitungan : Kadar COD (mg/l) = ((A-B)× N × 8000) ml contoh uji Keterangan: A: volume FAS yang dibutuhkan untuk blanko (ml) B: volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk sampel (ml) N: Normalitas larutan FAS Batas COD (100-300)mg/L 6) TOM (Total Organic Mater) Bahan organik total atau Total Organic Matter (TOM) menggambarkan kandungan bahan organik total suatu perairan yang terdiri dari bahan organik terlarut, tersuspensi (particulate) dan koloid. prinsip analisa TOM hamper sama dengan prinsip analisa COD yaitu didasarkan pada kenyataan bahwa hampir semua bahan organik dapat dioksidasi dengan menggunakan senyawa kalium permanganate atau kalium dikromat. oksidator yang digunakan pada penentuan TOM adalah KMnO4, diasamkan dengan H2SO4 pekat dan dididihkan beberapa saat. pengukuran kadar TOM dapat dilakukan dengan cara titrasi 189 Alat : Perangkat titrasi Termometer Erlenmeyer Hot plate Pipet volume Pipet Mohr Bahan : H2SO4 6 N KMnO4 0,01 N H2C2O4 0,01 N Cara kerja : o Dipipet 25 mL sampel air, dimasukkan kedalam erlenmeyer. o Tambahkan 0,5 mL H2SO4, beberapa teter KMnO4 0,01 N sampai berwarba merah muda sedikit agar semua senyawa organik yang tingkatnya rendah dioksidasi menjadi tingkat tinggi. o Pipet 10 ml larutan KMnO4 0,01 N kedalamnya. Warna larutan akan berwarna merah. o Dididihkan larutan tersebut, catat jamnya. Warna larutan akan lebih muda, biarkan mendidih selama 10 menit lalu diangkat. o Turunkan suhu 80 ºC, ditambahkan 10 ml asam oksalat 0,01 N dengan pipet khusus. Larutan akan menjadi bening pada oksalat berlebih. o Dalam suhu 70-80 ºC titasi larutan dengan KMnO4 0,01 N sampai berwarna pink. Perhitungan : TOM (mg/l) = (10 + a) b – (10 x c) 31,6 x 1000 Next >