< Previous 190 dimana : a = titrasi KMnO4 b = N KMnO4 c = NH2C2O4 0,1 N d = sampel air (mL) 7) Kesadahan Total Kesadahan air adalah kandungan mineral-mineral tertentu di dalam air, umumnya ionkalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam bentuk garamkarbonat. Air sadah atau air keras adalah air yang memiliki kadar mineral yang tinggi, sedangkan air lunak adalah air dengan kadar mineral yang rendah. Selain ion kalsium dan magnesium, penyebab kesadahan juga bisa merupakan ion logam lain maupun garam-garam bikarbonat dan sulfat. Metode paling sederhana untuk menentukan kesadahan air adalah dengan sabun. Dalam air lunak, sabun akan menghasilkan busa yang banyak. Pada air sadah, sabun tidak akan menghasilkan busa atau menghasilkan sedikit sekali busa. Kesadahan air total dinyatakan dalam satuan ppmberat per volume (w/v) dari CaCO3. Air sadah digolongkan menjadi 2 jenis berdasarkan jenis anion yang iikat oleh kation (Ca2+, Mg2+) yaitu: a) Air sadah sementara Mengandung garam hidrokarbonat seperti Ca(HCO3)2 dan atau Mg(HCO3)2. Air sadah sementara dapat dihilangkan kesadahannya dengan cara memanaskan air tersebut sehingga garam karbonatnya mengendap, reaksinya: Ca(HCO3)2 (aq) CaCO3 (s) + H2O (l) + CO2 (g) 191 Mg (HCO3)2 (aq) MgCO3 (s) + H2O (l) + CO2 (g) Selain dengan memanaskan air, sadah sementara juga dapat dihilangkan kesadahannya dengan mereaksikan larutan yang mengandung Ca(HCO3)2 atau Mg (HCO3)2 dengan kapur (Ca(OH)2): Ca(HCO3)2 (aq) + Ca(OH)2 (aq) –>2CaCO3 (s) + 2H2O (l) b) Air sadah tetap Mengandung garam sulfat (CaSO4 atau MgSO4) terkadang juga mengandung garam klorida (CaCl2 atau MgCl2). Air sadah tetap dapat dihilangkan kesadahannya menggunakan cara: Mereaksikan dengan soda Na2CO3 dan kapur Ca(OH)2, supaya terbentuk endapan garam karbonat dan atau hidroksida: CaSO4 (aq) + Na2CO3 (aq) –>CaCO3 (s) +Na2SO4 (aq) Proses Zeolit Dengan natrium zeolit (suatu silikat) maka kedudukan akan digantikan ion kalsium dan ion magnesium atau kalsium zeolit. Metode Titrasi EDTA o Kesadahan total yaitu ion Ca2+ dan Mg2+ dapat ditentukan melalui titrasi dengan EDTA sebagai titran dan menggunakan indikator yang peka terhadap semua kation tersebut. Kejadian total tersebut dapat dianalisis secara terpisah misalnya dengan metode AAS (Automic Absorption Spectrophotometry). o Asam Ethylenediamine Tetraacetic dan garam sodium ini (singkatan EDTA) bentuk satu kompleks kelat yang dapat larut ketika ditambahkan ke suatu larutan yang mengandung kation logam tertentu. Jika sejumlah kecil Eriochrome Hitam T atau Calmagite ditambahkan ke suatu larutan mengandung kalsium 192 dan ion-ion magnesium pada satu pH dari 10,0 ± 0,1, larutan menjadi berwarna merah muda. Jika EDTA ditambahkan sebagai satu titran, kalsium dan magnesium akan menjadi suatu kompleks, dan ketika semua magnesium dan kalsium telah manjadi kompleks, larutan akan berubah dari berwarna merah muda menjadi berwarna biru yang menandakan titik akhir dari titrasi. Ion magnesium harus muncul untuk menghasilkan suatu titik akhir dari titrasi. Untuk mememastikankan ini, kompleks garam magnesium netral dari EDTA ditambahkan ke larutan buffer. o Penentuan Ca dan Mg dalam air sudah dilakukan dengan titrasi EDTA. pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator Eriochrom Black T (EBT). Pada pH lebih tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide. Adanya gangguan Cu bebas dari pipa-pipa saluran air dapat di masking dengan H2S. EBT yang dihaluskan bersama NaCl padat kadangkala juga digunakan sebagai indikator untuk penentuan Ca ataupun hidroksinaftol. Seharusnya Ca tidak ikut terkopresitasi dengan Mg, oleh karena itu EDTA direkomendasikan. o Kejelasan dari titik- akhir banyak dengan pH peningkatan. Bagaimanapun, pH tidak dapat ditingkat dengan tak terbatas karena akibat bahaya dengan kalsium karbonat mengendap, CaCO3, atau hidroksida magnesium, Mg(OH)2 , dan karena perubahan celup warnai di ketinggian pH hargai. Ditetapkan pH dari 10,0 ± 0,1 adalah satu berkompromi kepuasan. Satu pembatas dari 5 min disetel untuk jangka waktu titrasi untuk memperkecil kecenderungan ke arah CaCO3 pengendapan. 193 Cara Pengukuran Alat : a) Pipet volume 10,0 mL b) Erlenmeyer c) Buret Bahan : a) Larutan EDTA b) Larutan Buffer pH 10 c) Indikator EBT Cara kerja : a) Dipipet 10 mL air dimasukkan kedalam erlenmeyer. b) Tambahkan indikator EBT hingga larutan menjadi merah muda. c) Tambahkan larutan buffer pH 10 sebanyak 1-1,5 mL. d) Dititrasi dengan larutan EDTA hingga menjadi biru muda. e) Catat volume EDTA yang dipakai. Perhitungan : mg/L CaCO3 : mL EDTA X faktor EBT X 10 mL sampel 8) Alkalinitas Alkalinitas merupakan konsentrasi total dari unsur basa yang terkandung dalam air dan biasa dinyatakan dalam mg/liter atau setara dengan kalsium karbonat (CaCO3). Dikatakan bahwa alkalinitas dalam air tawar sangat berperan penting karena alkalinitas tidak hanya berpengaruh langsung terhadap pertumbuhan plankton, tapi juga mempengaruhi parameter-parameter lainnya. 194 Alkalinitas adalah kapasitas air untuk menetralkan tambahan asam tanpa penurunan nilai PH larutan. Alkanitas merupakan hasil dari reaksi-reaksi dalam larutan sehingga merupakan sebuah analisa “makro” yang menggabungkan beberapa reaksi. Alkalinitas dalam air disebabkan oleh ion-ion karbonat, bikarbonat, hidroksida (OH-) dan juga borat, fosfat, silikat dan sebagainya. Dalam air sifat alkalinitas sebagian besar disebabkan oleh adanya bikarbonat dan sisanya oleh karbonat dan hidroksida (OH-) Alkalinitas merupakan kapasitas penyangga (buffer capacity) terhadap pH perairan yang terdiri atas anion-anion seperti anion bikarbonat (HCO3-), karbonat (CO32-) dan hidroksida (OH-). Borat (H2BO3-), silikat (HSiO3-), fosfat (HPO42- dan H2PO4-) sulfide (HS-) dan amonia (NH3) dalam perairan yang dapat menetralkan kation hydrogen. Namun pembentuk alkalnitas yang utama adalah bikarbonat, karbonat dan hidroksida . Pengukuran alkalinitas dapat dilakukan dengan metode titrasi Alat : a) Tabung plastik b) Erlenmeyer c) Pipet Bahan : a) Indikator PP pH 4,5 b) Brom Cressol Red pH 8,3 c) Sulfuric Acid Cara kerja : a. Masukkan sampel kedalam botol plastik, lalu dituang kedalam erlenmeyer. 195 b. Tambahkan 1 tetes indikator PP, jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke poin. 4). c. Jika berwarna pink, tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang digunakan) (A ml) d. Tambahkan 3 - 4 tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru kehijauan menjadi pink. (B ml) e. Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan. Perhitungan : 1 tetes asam sulfat = 1 ppm Alkalinitas pp karbonat (ppm CaCO3) = A x N titran x 100/2 x 1000 ml sampel Alkalinitas Total (ppm CaCO3) = (A + B) x N titran x 100/2 x 1000 ml sampel 9) Fosfat Fosfat terdapat dalam air alam atau air limbah sebagai senyawa ortofosfat, polifosfat dan fosfat organis. Setiap senyawa fosfat tersebut terdapat dalam bentuk terlarut, tersuspensi atau terikat di dalam sel organisme dalam air. orthophosphate adalah phosphate anorganik, merupakan salah satu bentuk phosphor (P) yang terlarut dalam air. Orthophospate adalah benttuk phosphor yang dapat langsung dimanfaatkan oleh organism nabati (fitoplankton dan tumbuhan air). Dalam larutan asam, orthophosphate bereaksi dengan Ammonium molybdate membentuk senyawa kompleks Ammonium phosphomolybdate. Dengan suatu pereaksi reduksi (Metode Stannous chloride), molybdenum dalam senyawa kompleks tersebut dapat tereduksi menjadi senyawa yang berwarna biru. Intensitas warna biru bertambah dengan semakin besarnya kadar fosfat terlarut yang ada. 196 Banyaknya konsentrasi ortofosfat dalam air contoh dapat terukur dengan menggunakan prinsip spektrofotomerik yang dilakukan di labortorium. Agar dapat terbaca oleh mesin spektrofotometer, ortofosfat dalam 10 ml air contoh yang telah disaring harus direaksikan terlebih dahulu dengan beberapa senyawa kimia. Akan tetapi reaksi ini harus berjalan dibawah pH 8.3. Oleh karena itu, air contoh diberikan 1 atau 2 tetes indikator phenolphthalein sebagai penunjuk pH. Bila muncul warna merah muda setelah diberi indicator (artinya pH>8.5), maka pH air contoh diturunkan dengan cara menambahkan H2SO4 encer sampai warnanya berubah menjadi bening (pH<8.3). Setelah itu air contoh tersebut direaksikan dengan 1.6 ml combine reagent yang terdiri atas H2SO4 5 N, potasium antimonil tartat, amonium molibdat, dan asam askorbat. Kemudian ditutup rapat dan didiamkan selama 10 menit. Lalu absorbansi warna air contoh (biru) diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 880 nm. Warna biru yang ditimbulkan merupakan akibat terbentuknya senyawa amonium fosfomolibdat tereduksi. Kemudian Absorbansi air contoh disesuaikan dengan absorbansi akuades (blanko) dan konstanta perhitungan (APHA, 1989). Alat : a) Spektofotometer b) pipet tetes Bahan : a) Ammonium Molybdate; (NH4)8MO7O24.4H2O b) Asam borat 1 %; H3BO3 c) Asam sulfat 2,5 M; H2SO4 d) Asam ascorbic 1 % e) Kertas saring Whatman no. 42 Cara Kerja : a. Mengambil sampel air yang dengan menggunakan pipet 2,0 yang telah disaring, lalu memasukkan ke dalam tabung reaksi. b. Menambahkan 2,0 ml H3BO3 1%, lalu mengaduknya. 197 c. Menambahkan 3,0 ml larutan pengoksid fosfat (campuran antara Asam sulfat 2,5 M, asam ascorbic & ammonium molybdate) lalu mengaduknya. Dan biarkan satu jam, agar terjadi reaksi yang sempurna. d. Membuat larutan blanko dari 2,0 ml akuades. Dengan melakukan prosedur b dan c e. Memilih program pengukuran fosfat pada alat spektrofotometer f. Memasukkan ke dalam kuvet larutan blanko yang telah dibuat kemudian memasukkan kuvet ke alat Spektrofotometer kemudian menekan “Zero” g. Setelah itu memasukkan kuvet yang berisi contoh air yang telah dipreparasi kemudian menekan “Read” h. Mencatat nilai fosfat yang diperoleh dalam satuan mg/L Gambar 33. Pengukuran kualitas air dengan menggunakan spektofotometer 198 10) Amoniak Penentuan amonia-nitrogen digunakan metode Indophenol (metode phenate). metode ini memeberikan hasil yang baik untuk perairan air kolam. pereaksi yang digunakan adalah phenate (phenol), chlorox (oxidizing solution) dan mangan sulfat. phenol dan hypochlorit (chlorox) beraksi dalam kondisi larutan basa membentuk phenylquinone-monoimine yang selanjutnya akan bereaksi dengan ammonia menjadi indophenol yang berwarna biru. kepekatan warna biru sebanding dengan kadar amonia yang ada. Diantara berbagai cara yang digunakan dalam menentukan ammonia, yang paling sederhana adalah cara Nessler langsung. Cara ini umum digunakan terhadap sampel yang diharapkan memiliki kandungan ammonia yang tinggi. Cara yang lebih teliti melibatkan destilasi ammonia dan penggunaan spektrofotometer. Penentuan ammonia dengan pereaksi Nessler . Penentuan ammonia bergantung pada kenyataan bahwa ion ammonia (NH4+) memberikan warna coklat kekuningan dengan pereaksi Nessler, dan bahwa intensitas warna berbading langsung dengan jumlah ammonia yang ada. a) Pengukuran ammonia dengan metode Nessler (1) Pereaksi Semua pereaksi yang dibuat dengan menggunakan ammonia bebas air (2) Pereaksi Nessler Larutkan 10 gram air raksa yodida anhidrat (HgI2) dan 7 gram kalium iodida anhidrat dalam sejumlah kecil air. Tambahkan campuran ini dengan pengadukan yang teratur kedalam larutan dingin 16 gram NaOH dalam 50 ml ammonia bebas air. Encerkan sampai 100 ml . Simpan dalam botol 199 gelap.Apabilaraksayodida tidak adadapat pula dibuar pereaksi nessler dengan menggunakan raksa klorida seperti dibawah ini. Larutkan 50 gram KI dalam 35 ml ammonia bebas air . Tambahkan larutan jenuh raksa klorida sampai terdapat sedikit endapan. Buatlah larutan KOH 9 N. Biarkan jernih melalui pengendapan, Tambahkan 400 ml larutan KOH 9 N yang jernih kedalam campuranlarutan kaliun yodida raksa klorida. Encerkan menjadi 1 liter. Biarkan sampai jernih. Simpanlah dalam botol gelap dan dibiarkan dalam gelap. (3) Amonium Klorida Induk Larutkan 3,818 gram ammonium klorida anhidrat dalam 1 liter ammonia bebas air. 1 ml larutan ini mengandung 100 mg nitrogen ammonia (4) Amonium Klorida Standar Encerkan 10 ml larutan ammonium klorida induk menjadi 1 liter. 1 ml larutan ini sama dengan 10 mg ammonium nitrogen atau 12,2 mg ammonia. (5) Lartan 50 % Natrium Kalium Tartarat. Larutkan 50 gram natrium kalium tartarat dalam 100 ml ammonia hangat bebas air. (6) Larutan Lead Asetat 10 % Larutka 10 gram lead asetat dalam 100 ml air. Cara Kerja (1) Ambillah 1 ml ammonium klorida dalam tabung nessler. Tabung nessler dibuat khusus untuk pengukuran warna optic . Bilamana tidak ada tabung nessler Gunakan tabung penguji apapun yang terbuat dari gelas yang jernih. Semua tabung yang digunakan untuk perbadingan warna harus sama ukuran dan kualitasnya. Next >