< Previous168 2. Digunakan untuk menganalisa abu yang larut dan tidak larut dalam air, serta abu yang tidak larut dalam asam, 3. Tanpa menggunakan regensia sehingga biaya lebih murah dan tidak menimbulkan resiko akibat penggunaan reagen yang berbahaya. Sedangkan kelemahan dari cara langsung, antara lain : Membutuhkan waktu yang lebih lama, Memerlukan suhu yang relatif tinggi, Adanya kemungkinan kehilangan air karena pemakaian suhu tinggi. b. Pengabuan cara basah (tidak langsung) Pengabuan basah merupakan salah satu metode yang sering juga dilakukan untuk memperbaiki cara kering yang sering memakan waktu lama. Metode pengabuan cara basah adalah memberikan reagen kimia tertentu ke dalam bahan sebelum digunakan untuk pengabuan (Slamet, dkk., 1989:156). Pengabuan cara basah dilakukan dengan menambahkan senyawa tertentu pada bahan yang diabukan sepeti gliserol, alkohol, asam sulfat atau asam nitrat. Beberapa kelebihan dan kelemahan yang terdapat pada pengabuan cara tidak langsung. Kelebihan dari cara tidak langsung, meliputi : a. Waktu yang diperlukan relatif singkat, b. Suhu yang digunakan relatif rendah, c. Resiko kehilangan air akibat suhu yang digunakan relatif rendah, d. Dengan penambahan gliserol alkohol dapat mempercepat pengabuan, e. Penetuan kadar abu lebih baik. 169 Sedangkan kelemahan yang terdapat pada cara tidak langsung, meliputi : a. Hanya dapat digunakan untuk trace elemen dan logam beracun, b. Memerlukan regensia yang kadangkala berbahaya, dan c. Memerlukan koreksi terhadap regensia yang digunakan. Contoh reagen kimia yang dapat ditambahkan ke dalam bahan yaitu: Asam sulfat, sering ditambahkan ke dalam sampel untuk membantu mempercepat terjadinya reaksi oksidasi. Penambahannya dapat dilakukan dengan cara : 1. Campuran asam sulfat dan potassium sulfat. Potassium sulfat yang dicampurkan pada asam sulfat akan menaikkan titik didih asam sulfat sehingga suhu pengabuan dapat ditingkatkan. 2. Campuran asam sulfat, asam nitrat yang merupakan oksidator kuat. Dengan penambahan oksidator ini akan menurunkan suhu degesti sampai 3500C, sehingga komponen yang mudah pada suhu tinggi dapat tetap dipertahankan dalam abu dan penentun kadar abu lebih baik. 3. Penggunaan asam perklorat dan asam nitrat dapat digunakan untuk bahan yang sangat sulit mengalami oksidasi. f. Melaksanakan Analisis Abu dan Mineral Penentuan kandungan mineral dalam bahan (material) dapat dilakukan dengan dua cara yaitu dengan penentuan abu total dan penentuan individu komponen mineral (makro & trace mineral) menggunakan titrimetrik, spektrofotometer AAS (atomic absorption spectrofotometer). Penentuan abu total dapat dilakukan melalui pengabuan secara kering atau langsung dan pengabuan secara basah atau tidak langsung. Sebagian besar bahan makanan, yaitu sekitar 96% terdiri dari bahan organik dan air. Sisanya terdiri dari unsur-unsur mineral (Winarno, 1992). 170 No Jenis Bahan Kadar Abu 1. ............................... ............................... 2. ............................... ............................... 3. ............................... ............................... 4. ............................... ................................ 5. ................................ ................................. Dst Penentuan abu total dilakukan dengan tujuan untuk menentukan baik tidaknya suatu proses pengolahan, mengetahui jenis bahan yang digunakan, serta dijadikan parameter nilai gizi dalam bahan makanan. Kegiatan : 3 Setelah Anda mengetahui kadar abu terutama sebagian dalam bahan makanan, yaitu sekitar 96% terdiri dari bahan organik dan air. Sisanya terdiri dari unsur-unsur mineral. Carilah beberapa contoh bahan yang ada di alam ini beserta kandungan kadar abu atau mineralnya melalui referensi atau internet atau pustaka lainnya. Catat datanya dalam tabel : 171 Tahapan analisis penentapan kadar abu dan mineral dalam suatu bahan atau sampel adalah: a. Penyiapan sampel Penyiapan sampel pada analisis mineral baik dengan metode klasik atau konvensional maupun metode yang terbaru (instrumen) memerlukan penyiapan sampel sebelum dapat dilakukan analisis dalam metode-metode yang akan digunakan. Ada dua macam cara penyiapan sampel yaitu dengan pengabuan basah dan pengabuan kering. Penyiapan sampel atau bahan yang sering dilakukan sebelum pengabuan adalah: 1. Sampel basah dan cairan biasanya dikeringkan lebih dahulu di dalam oven pengering. Pengeringan ini dapat pula dilakukan dengan menentukan kadar air sampel. Bahan yang mempunyai kadar air tinggi sebelum pengabuan harus dikeringkan terlebih dahulu. Pra-pengabuan dilakukan di atas api terbuka, terutama untuk sampel-sampel yang seluruh sampel mengering dan tidak mengasap lagi. 2. Bahan yang mempunyai kandungan zat yang mudah menguap dan berlemak banyak pengabuan dilakukan dengan suhu mula-mula rendah sampai asam hilang, baru kemudian dinaikkan suhunya sesuai dengan yang dikehendaki. 3. Bahan yang membentuk buih waktu dipanaskan harus dikeringkan dahulu dalam oven dan ditambahkan zat anti buih misalnya olive atau parafin. 4. Bahan berlemak banyak dan mudah menguap memiliki suhu mula-mula rendah, kemudian dinaikkan ke suhu pengabuan. Sebelum pengabuan, biasanya sampel diarangkan terlebih dahulu diatas api bunsen sampai sampel menjadi arang, seperti pada gambar.... Setelah 172 perlakuan tersebut, baru sampel dimasukkan ke dalam tanur (furnace) (Andarwulan 2010). Gambar 31. Pembakaran Sampel Banyaknya bahan yang digunakan untuk analisis kadar abu diantaranya tercantum pada tabel..... Tabel 8. Berat Bahan untuk Analisis Pengabuan Macam bahan Berat (gram) Ikan & hasil olahan, biji-bijian, makanan ternak 2 Padi-padian, susu, keju 3-5 Gula, daging, sayuran 5-10 Jelly, sirup, jam, buah kalengan 10 Jus, buah segar 25 Anggur 50 173 Kegiatan : 4 Berkaitan dengan teknik analisis abu dan mineral , Anda ditugaskan mencari informasi melalui studi di perpustakaan, studi literatur di internet dan membaca buku lain/referensi. Untuk memudahkan Anda melalukan pengamatan, maka Anda diminta untuk mengikuti langkah-langkah berikut. 1)Baca modul uraian materi tentang teknik analisis kadar abu dan mineral 2)Coba gali informasi mengenai cara menentukan kadar abu dan mineral di perpustakaan atau di internet. 3)Buatlah diagram alir untuk melaporkan hasil pengamatan / pengkajian anda. Anda dapat pula melaporkan hasil pengamatan anda dari laboratorium atau balai penelitian lain yang mungkin ada di dekat sekolah atau dekat rumah secara tugas berkelompok. 4)Bandingkan diagram alir atau cara kerja penentuan kadar abu dan mineral dengan metode kering dan basah. 174 Lembar pengamatan : No. Tahapan Cara kerja metode kering dan basah Tahap yang sama Tahap yang berbeda 1. 2. 3. 4. 5. 6. b. Mekanisme Mengabukan Mekanisme pengabuan dimulai dari : 1) Krus porselin dioven selama 1 jam. Setelah dioven selama satu jam, krus tersebut segera didinginkan selama 30 menit, setelah itu dimasukkan ke dalam eksikator. Lalu timbang krus sampai konstan sebagai berat a gram (berat krus awal/kosong). 2) Bahan yang akan diabukan ditempatkan dalam krus yang dapat terbuat dari porselin, silika, kuarsa, nikel atau platina dengan berbagai kapasitas (25 – 100 mL). Pemilihan wadah ini disesuaikan dengan bahan yang akan diabukan. Bahan yang bersifat asam misalnya buah-buahan disarankan menggunakan krus porselin yang bagian dalamnya dilapisi silika sebab bila tidak dilapisi akan terjadi pengikisan oleh zat asam tersebut. Wadah yang terbuat dari nikel tidak dianjurkan karena dapat berekasi dengan bahan membentuk nikel-karbonil bila produk banyak mengandung karbon. Penggunaan krus porselin 175 sangat luas, karena dapat mencapai berat konstan yang cepat dan murah tetapi mempunyai kelemahan sebab mudah pecah pada perubahan suhu yang mendadak. Penggunaan krus dari besi atau nikel umumnya untuk analisa abu dengan sampel dalam jumlah besar. Krus dari gelas vycor atau kuarsa juga dapat digunakan dan dapat dipanaskan sampai 900oC dan tahan terhadap asam dan beberapa bahan kimia umumnya kecuali basa. Bahan yang bersifat basa dapat menggunakan krus yang terbuat dari platina. 3) Timbang bahan/sampel sebanyak 3 gram di dalam krus dan catat sebagai berat b gram. 4) Kemudian dilakukan pengabuan dengan metode : a. Penentuan Kadar Abu secara Langsung (Cara Kering) : - Suhu pengabuan untuk tiap-tiap bahan dapat berbeda-beda tergantung komponen yang ada dalam bahan tersebut. Hal ini disebabkan adanya berbagai komponen abu yang mudah mengalami dekomposisi atau bahkan menguap pada suhu yang tinggi. Sebagai gambaran dapat diberikan berbagai sampel suhu pengabuan untuk berbagai bahan sebagai berikut : Buah-buahan dan hasil olahannya, daging dan hasil olahannya, gula dan hasil olahannya serta sayuran dapat diabukan pada suhu 525oC. Serealia dan hasil olahannya susu dan hasil olahannya, kecuali keju pengabuan pada suhu 550oC sudah cukup baik. Ikan dan hasil olahannya serta bahan hasil laut, rempah-rempah, keju, anggur dapat menggunakan suhu pengabuan 500oC. 176 Biji-bijian, makanan ternak dapat diabukan pada suhu 600oC. Pengabuan diatas 600oC tidak dianjurkan karena menyebabkan hilangnya zat tertentu misalnya garam klorida ataupun oksida dari logam alkali. Pengabuan dilakukan dengan muffle atau tanur yang dapat diatur suhunya, tetapi bila tidak tersedia dapat menggunakan pemanas bunsen. Hanya saja penggunaan Bunsen menyebabkan akan menyulitkan untuk mengetahui dan mengendalikan suhu. Hal ini dapat diganti dengan melakukan pengamatan secara visual yaitu bila bara merah sudah terlihat berarti suhu lebih kurang 550oC (bila menggunakan krus porselin). Hasil akhir proses pengabuan terlihat bahan hasil pengabuan berwarna putih abu-abu dengan bagian tengahnya terdapat noda hitam, ini menunjukkan pengabuan belum sempurna maka perlu diabukan lagi sampai noda hitam hilang dan diperoleh abu yang berwarna putih keabu-abuan. (Warna abu ini tidak selalu abu-abu atau putih tetapi ada juga yang berwarna kehijauan, kemerah-merahan). Lama pengabuan tiap bahan berbeda-beda dan berkisar antara 2-8 jam. Pengabuan dianggap selesai apabila diperoleh sisa pengabuan yang umumnya berwarna putih abu-abu dan beratnya konstan dengan selang waktu pengabuan 30 menit. Penimbangan terhadap bahan dilakukan dalam keadaan dingin, untuk itu maka krus yang berisi abu yang diambil dari dalam muffle atau tanur harus lebih dahulu dimasukkan ke dalam oven bersuhu 105oC agar supaya suhunya turun, baru kemudian dimasukkan ke dalam eksikator sampai dingin. Eksikator yang digunakan harus dilengkapi dengan zat penyerap uap air misalnya silika gel atau kapur aktif atau kalsium klorida, natrium hidroksida. Agar supaya eksikator 177 dapat mudah digeser tutupnya maka permukaan gelas diolesi dengan vaselin. Setelah itu dilakukan penimbangan, ulangi pengabuan sampai diperoleh berat konstan dan catat sebagai berat c gram. Pengabuan sering memerlukan waktu cukup lama. Pengabuan dapat dipercepat dengan cara antara lain sebagai berikut : Mencampur bahan dengan pasir kuarsa murni sebelum pengabuan. Hal ini dimaksudkan untuk memperbesar luas permukaan dan mempertinggi porositas sampel sehingga kontak antara oksigen dengan sampel selama proses pengabuan akan diperbesar. Oksidasi zat-zat organik akan berjalan dengan lebih baik dan cepat sehingga waktu pengabuan dapat dipercepat. Perlu diingat bahwa pasir yang digunakan harus betul-betul bebas dari zat organik dan bebas abu, sehingga harus memijarkan pasir tersebut dan mencucinya dengan asam kuat, misalnya dengan asam sulfat pekat atau asam klorida pekat dan selanjutnya dibilas dengan alkohol, kemudian dikeringkan atau bila perlu dilakukan pemijaran sekali lagi. Bila menggunakan pasir maka harus diketahui beratnya pasir yang digunakan. Sisa pembakaran pengabuan dikurangi dengan berat pasir yang ditambahkan merupakan berat abu dari sampel yang dianalisis. Menambahkan campuran gliserol-alkohol ke dalam sampel sebelum diabukan. Pada waktu dipanaskan akan terbentuk suatu kerak yang berpori yang disebabkan karena gliserol-alkohol yang ditambahkan akan dioksidasikan dalam waktu yang sangat cepat pada suhu yang tinggi. Dengan demikian maka oksidasi bahan menjadi lebih cepat. Gliserol-alkohol tidak mempengaruhi kadar abu bahan tersebut. Next >