< Previous 328 8.2 Metoda Hidrolisis (Weibull) 8.2.1 Prinsip Ekstraksi lemak dengan pelarut non polar setelah contoh dihidrolisis dalam suasana asam untuk membebaskan lemak yang terikat. 8.2.2 Peralatan - Kertas saring - Kertas saring pembungkus (thimble) - Labu lemak - Soxhlet - Neraca analitik 8.2.3 Pereaksi - Laruta asam klrorida, HCI 25% - Kertas lakmus - n-heksana atau pelarut lemak lainnya 82.4 Cara Kerja - Tlmbang seksama 1-2 g cuplikan ke dalam gelas piala. - Tambah 30 mL HCl 25% dan 20 mL air seerta beberapa butir batu didih - Tutup gelas piala dengan kaca arloji dan didihkan selama 15 menit - Saring dalam keadaan panas dan cuci dengan air panas hingga tidak bereaksi asam lagi. - Keringkan kertas saring berikut isinya pada suhu 100-105°C, - Masukkan ke dalam kertas saring pembungkus (paper thimble) dan ekstrak dengan heksana atau pelarut lemak lainnya 2 - 3 jam pada suhu lebih kurang 80°C. - Sulingkan larutan heksana atau pelarut lemak lainnya dan keringkan ekstsak lemak pada suhu 100 - 105°C. - Dinginkan dan timbang - Ulangi proses pengeringan ini hingga tercapai bobot tetap. 329 Perhitungan : Kadar lemak = x 100% dimana w = bobot cuplikan, dalam gram w1 = bobot labu lemak sesudah ekstraksi, dalam gram w2 = bobot lebu lemak sebelum ekstraksi, dalam gram 8.3 Lemak untuk Contoh Margarine dan Mentega 8.3.1. Prinsip Ekstraksi lemak dalam alat perforator dengan pelarut non polar setelah contoh dihidrolis dalam suasana asam untuk membebaskan lemak yang terikat. 8.3.2 Peratatan - Penangas air - Perforator - Lebu lemak dan batu didih - Neraca analitik - Corong bertangkai panjang 8.3.4 Pereaksi` - Asam klorida, HCI 25% - Heksana atau petroleum eter dengan titik didih 40 - 60°C 8.3.5 Cara Kerja - Timbang sekama 1 g cuplikan dalam gelas piala, tambahkan 25 mL HCl 25% dan panaskan di atas penangas air sampai contoh mencair. 330 - Masukkan larutan ke dalam perforator yang teolah disambungkan dengan labu lemak yang telah ditimbang lebih dahulu beserta batu didih dengan menggunakan corong bertangkai panjang. - Bilas gelas piala dengan sedikit air dan kemudian dengan heksana atau petroleum eter, masukkan pembilas ke dalam perforator. - Tambahkan heksana/petroleum eter sampai labu lemak berisi kira-kira setengahnya (perhatikan agar tinggi lapisan cairan contoh dalam perforator tidak lebih dari 1/3 tinggi isi. - Didihkan selama kurang lebih 4 jam - Sulingkan heksana/petroleum eter dalam labu lemak tersebut sampai kering. - Simpan labu lemak di atas penangas air untuk menghilangknn sisa-sisa heksana/petroleum eter. - Kreringkan labu lemak di dalam oven pada suhu 1050C - Dinginkan dalam eksikator dan timbang sampai bobot tetap. Perhitungan : Kadar lemak = x 100% Dimana: w1 = bobot cuplikan, dalam gram w = bobot labu lemak sesudah ekstraksl. w2 = bobot labu lemak sebelum ekstraksi. 331 8.4 Metoda Gerber. Digunakan untuk: Susu, Keju. Krim dan Es krim. 8.4.1 Prinsip Contoh direaksikan dengan H2SO4 dan amil alcohol, kemudian kadar lemak nya langsung dibaca dari butirometer standar. 8.4.2 Peralatan - Butirometer Gerber standar dengan penutup karet, Susu tipe 10% Krim tipe 70% Keju tipe 40% - Pemusing Gerber (1100 rpm). - Pipet 10,76 mL (untuk susu). - Penangas air pada 65- 700C 8.4.3 Pereaksi H2 SO4 - - Asam sulfat, H2SO4 BJ.1,815. - - Amyl alkohol. 8.4.4 Cara kerja - Masukkan 10 mL H2SO4 ke dalam butirometer. - Masukkan ke dalam butirometer Untuk contoh susu pipet 10,75 mL Untuk contoh keju timbang 3 g. Untuk contoh krim atau es krim timbang 5 g lalu aduk. - Tambahkan 1 mL amil alkohol, tutup dan balikkan butirometet lalu kocok dengan sempurna hingga semua gumpalan larut - Panaskan di dalam penangas air pada suhu 65-70°C selams 5 menit 332 - Pusingkan butirometer selama 3 menit. - Simpan butirometer dalam penangas air pada suhu 65-70°C dengan tutupnnya dibavah (terbalik) selama 2-3 menit. - Atur lapisan lemak sehingga ada di dalam garis butirometer dan persen lemaknya dibaca. Perhitungan Kadar lemak = mL lemak dsbm alit Gerber. 8.5 Metoda Mojonnier 8.5.1 Prinsip Lamak dari contoh diekstrak dengan eter dan ditetapkan secara gravimetri setelah diasamkan atau didestruksi dengan amonia. 8.5.2 Peralatan. - Penangas air - Penangas uap/listrik - Labu mojonnier - Labu lemak 250 mL atou pinggan aluminium 8.5.3 Pereaksi. - Etanol - Asam klorida - Diethyl eter - Petroleom ether 40-60% - Larutan amonia, NH4OH 0.880 8.5.4 Persiapan analisis 8.5.4.1 Tepung-tepungan. biji-bijian dan produk-produk yang dipanggang. - Timbang seksama 2 g cuplikan ke delam 50 mL gelas piata 333 - Tambahkan 2 mL etanol lalu aduk. - Tambahkan 10 mL HCl (25 + 11). aduk dengn sempurna dan simpan di dalam penangas air pada 70-80°C selama 30-40 menit. - Aduk secara teratur. - Tambahkan 10 mL etanol dan dinginkan. - Pindahkan campuran ke dalam labu mojonnier. - Cuci gelas piala dengan 25 mL dietil-eter dan satukan ke dalam labu - Lanjutkan dari tahap pada cara kerja butir 8.5.5.1. 8.5.4.2 Keju - - Iris-iris atau gerus contoh, lalu aduk hingga sempurna. - Untuk keju yang kental atau sejenisnya masukkan 300-600 g contoh ke dalam blender untuk mendnpatkan campuran yang homogen. - Di dalam gelas piala tinggi kecil aduk 1 g contoh dengau 9 mL air dan 1 mL NH4OH sampai menjadi cairan kental yang homogen. - Destruksi pada suhu rendah hingga kaseinnya betul-betul lunak. - Netralkan dengn HCl. dengan kertas lakmus sebagai indikator. - Tambahkan lagi 10 mL HCl dan beberapa batu didih untuk mencegah pemercikan. - Didihkan dengan hati-hati selamn 5 menit (tutup piala dengan kaca arloji) - Setelah dingin pindahkan larutan ke dalam labu mojonnier. - Cuci gelas piala dengan 25 mL dietil-eter, masukkan pencuci ke dalam labu, kocok dengan sempuma. Tambahkan 25 mL petroleum eter. kocok. Lanjutkan dari tahap pada cara kerja butir 8.5.5.2. 8.5.4.3 Krim susu, Susu kental manis, Penghias makanan, Coklat pasta. Susu kental, Es krim: Timbang cuplikan secukupnya langsung ke dalam tabu mojonnier, jika perlu larutkan kira-kira hingga 10 mL. 8.5.4.4 Susu kering 334 - Letakkan pinggan aluminium. labu lemak di dalam oven vakum selama 5 merit pada 135°C. - Masukkan ke dalam eksikator, dinginkan dan timbang. - Timbang seksama 1 - 1,25 g contoh ke dalam botol timbang dan masukkan ke labu mojonnir - Tambah 9 mL air panas, lalu tutup dan kocok kuat-kuat sampai terlarut dan terbentuk suspensi. - Dinginkan pada suhu kamar. 8.5.4.5 Kasein. - Timbang seksama lebih kurang 2,5 g cuplikan ke dalam labu mojonnier, tambah 10 mL HCl dan simpan di dalam penangas air sampai contohnya larut . - Dinginkan. 8.5.5 Cara kerja. 8.5.5.1 Hidrolsis dengan asam Untuk biji-bijian, produk.produk yang di panggang, tepung-tepungan, penghias makanan, kasein, keseninates, dan lain-lair - Ke dalam contoh yang sudah disiapkan di dalam labu mojonnier, tambah 10 mL HCl, kocok dengan kuat dan masukkan ke dalam penangas air hingga semua partikelnya terlarut. - Dinginkan labu pada suhu kamar, lebih kurang 30 menit. tambah 10 mL ethanol dan aduk dengan sempuma. - Tambah 25 mL dietil-eter, tutup dan kocok selama 30- 60 detik. - Dinginkan, buka tutupnya dan cuci leher labu dengan 25 mL petroleum eter 40°-60°C, satukan ke dalam labu. - Tutup kembali dan kocok dengan sempuma selama 30-60 detik. - Biarkan labu atau pusingkan hingga lapisan eternya jernih. - Buka tutup, tuangkan lapisan eter ke dalam labu lemak yang diketahui 335 bobotnya. - Ulangi kembali ekstraksi sebanyak 2 kali (tanpa etanol) boleh digunakan campuran dietil-eter petroleum eter 1 : 1. - Uapkan dengan hati-hati campuran eter yang ada dalam labu lemak tadi di atas penangas air dan masukkan ke dalam oven 1000C paling sedikit 1 jam. - Dinginkan dalam eksikator dan timbang. - Ulangi pengeringan dalam oven ampai diperoleh bobot tetap. Peritungan Kadar lemak = x 100 % dimana : w1 = bobot lemak w = bobot cuplikan 8.5.6.2 Hidrolisi dengan amonia Untuk keju, coklat, susu kental, krim, susu kering, es krim. - Tambah 1,5 mL NH4 ON dan aduk. - Tambah 10 mL etanol dan aduk - Tambah 25 mL dietil eter juga aduk. - Tambah 25 mL petroleum eter 40-60°C dan kocok selama 1 menit. - Biarkan atau pusingkan tabung hingga lapisan eter jernih. - Tuangkan lapisan eter ke dalam labu lemak atau pinggan aluminium yang sudah diketahui bobotnya dan cuci mulut labu dengan pertoleum eter masukkan ke daum labu. - Tambah 4-5 mL etanol pada susa di dalam labu pengekstrak. aduk dan ekstrak lagi 2 kali (menggunakan 15 mL pelarut setiap kali). - Uapkan dengan hati-hati hingga kering dan keringkan dalam oven pada 100°C hingga hobot tetap. - Keringkan dalam eksikator dan timbang. 336 - Ulangi pengeringan dalam oven sampal diperoleh bobot tetap, Perhitungan Kadar lemak = x 100 % dimana : w1 = bobot lemak w = bobot contoh 9. KARDOHIDRAT 9.1 Prinsip Hidrolisis karbohdrat menjadi monosakarida yang dapat meredukdlan Cu2+ menjadi Cu1+. Kelebihan Cu2+ dapat dititar secara iodomctri. 9.2 Peralatan - Neraca analitik - Erlenmeyer 500 mL - Pendingin tegak - Labu ukur 500 mL - Corong - Pipet gondok 10 mL, 25 mL - Pemanas listrik - Stop watch - Gelas ukur - Buret - Pipet tetes 337 9.3 Pereaksi - Asam klorida 3% - Natrium hidroksida, NaOH 30% - Kertas lakmus - Indikator fenolftalein (P.P) - Larutan luff Pembuatan pereaksi Luff-Scrhoorl Larutkan 143,8 g Na2 CO3 anhidrat dalam kira-kira 300 mL air suling. Sambil aduk, tambahkan 50 g asam sitrat yang telah dilarutkan dengan 50 mL air siling. Tambahkan 25 g CuSO4.5H2O yang telah dilarutkan dengan 100 mL air su-ling. Pindahkan larutan tersebut ke dalam labu 1 liter, tepatkan sampai tanda garis dengan air suling dan kocok. Biarkan semalam dan saring bila perlu. Larutan ini mempunyai kepekatan Cu2+ 0,1 N, danNa2CO3 - Larutan Kalium Iodida KI 20% - Larutan Asam sulfat, H2SO4 25% - Larutan Natrium tiosulfat, Na2S2 O3 0,1 N - Penunjuk larutan kanji, 0,5%. 9.4 Pengujian kepekatan Larutan luff-Schoorl - Pipet 25 mL larutan Luff tambahkan 3 g KI dan 25 mL larutan H2SO4 6 N. Titar dengan larutan Natrium tio sulfat 0,1 M dengan penunjuk larutan kanji 0,5%. Larutan Natrium tio sulfat yang dipergunakan untuk titrasi 25 + 2 mL. - Pipet 10 mL larulan Luff, masukkan ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan dengan air suling dan kocok. Pipet 10 mL larutan hasil.pengencean tersebut dan masukkan ke dalam Erlenmeyer berisi 25 mL HCI 0,1 N. Next >