< Previous 211 memperkirakan dengan teliti kuantitatif larutan baku yang dibuat.ada tiga alat ukur volumetrik yang utama : a) Labu takar b) Buret c) Pipet volume 4) Teknik pembuatan larutan baku : a) Menimbang Penimbangan adalah pekerjaan yang paling dasar dalam analisis kimia disamping mengetahui kepekaan neraca yang dipilih b) Melarutkan Tidak semua kristal segera melarut, dan umumnya proses pelarutan menyerap kalor , sebaiknya pelarutan tidak langsung dilabu takar tetapi diwadah lain dan setelah suhu tercampur itu normal baru kemudian dipindahkan secara kuantitatif selanjutnya tambahkan aquades sampai tanda batas c) Mengukur/memindahkan volume larutan Dalam analisis kimia, pengukuran volume larutan yang benar, pemindahan dan pengencerannya sampai volume tertentu dengan menambahkan aquades 5) Teknik pembuatan larutan sekunder : Secara umum prosedur pembuatan larutan termasuk larutan baku primer terdiri dari tahap-tahap yang hampir sama (menimbang, melarutkan, mengukur / memindahkan volume larutan), namun untuk zat baku primer tertentu harus dilakukan langkah tambahan seperti pengeringan atau pemurnian sebelum ditimbang. 212 Prosedur Pembuatan reagen 1) Larutan NaOH 13 % w/w dari padatannya Larutan NaOH 13 % sebanyak 50 mL dibuat dengan cara melarutkan 7,5 gram NaOH dalam 50 mL aquades. 2) Larutan KOH 20 ppm dari padatannya Larutan KOH 20 ppm sebanyak 50 ml dibuat dengan cara melarutkan 10 mg KOH dalam 5 liter aquades. Perhitungan : 3) Larutan 6 M HCl dari Larutan HCl pekat Larutan HCl pekat konsentrasinya 12M (37%), untuk membuat larutan HCl 6 M, larutan HCl pekat dicampur dengan air dengan perbandingan HCl Pekat : Air = 1 : 1. M1 x V1 = M2 x V2 12 M x V1 = 6 M x 50 ml V1 = = 25 ml 4) Larutan NaCl 5 % dari padatannya Larutan NaCl 1 M sebanyak 100 mL dibuat dengan cara melarutkan 5 gram NaCl dalam 100 mL aquades. 5) Larutan H2SO4 3 M dari larutan H2SO4 pekat Larutan H2SO4 pekat konsentrasinya 18M (96%), untuk membuat larutan H2SO4 3 M, dengan cara H2SO4 pekat dicampur dengan air dengan perbandingan H2SO4 Pekat : Air = 1 : 5. V1 x M1 = V2 x M2 V1 x 16 M = 100 ml x 3M V1 = 100 ml x 3M 16 M= 18,75 ml 213 6) Larutan CH3COOH dari larutan CH3COOH pekat Larutan CH3COOH pekat konsentrasinya 17,5M (96%), untuk membuat larutan CH3COOH 1 M, maka larutan CH3COOH Pekat dicampur dengan air dengan perbandingan CH3COOH Pekat : Air = 1 : 16. V1 x M1 = V2 x M2 V1 x 17,5 M = 100 ml x 1M V1 = 100 ml x 1M 17,5 M = 5,71 ml 7) Larutan KMnO4 Larutan KMnO4 1 M sebanyak 100 mL dibuat dengan cara melarutkan 15 gram KMnO4 dalam 100 mL aquades. 8) Larutan HNO3 dari larutan HNO3 pekat Larutan HNO3 pekat konsentrasinya 15M (68%), maka untuk membuat larutan HNO3 6M dari larutan HNO3 pekat maka HNO3 pekat dicampur dengan air dengan perbandingan HNO3 Pekat : Air = 1 : 2.5. V1 x M1 = V2 x M2 V1 x 15 M = 100 ml x 1M V1 = 100 ml x 1M 15 M = 6,67 ml 9) Larutan NH3 dari larutan NH3 pekat Untuk membuat larutan NH3 1 M, maka larutan NH3 15 M dicampur dengan air dengan perbandingan NH3 Pekat : Air = 1 : 14 V1 x M1 = V2 x M2 214 V1 x 15 M = 100 ml x 1M V1 = 100 ml x 1M 15 M = 6,67 ml 10) Larutan K2CrO4 Larutan K2CrO4 1 M sebayak 100 mL dibuat dengan cara melarutkan 20 gram K2CrO4 dalam 100 mL aquades. TUGAS 1. Amatilah dengan mencari informasi terkait dengan prosedur pembuatan reagensia (Sifat zat, teknik pembuatan larutan baku, teknik pembuatan larutan sekunder ) melalui buku-buku, media cetak, internet, dan sumber referensi lainnya. 2. Tanyakan kepada guru dengan mengajukan pertanyaan untuk mempertajam pemahaman prosedur pembuatan reagensia (Sifat zat, teknik pembuatan larutan baku, teknik pembuatan larutan sekunder ), misalnya : a. Bagaimana perbedaan pembuatan larutan baku dan larutan sekunder ? b. Apa fungsi dari larutan baku dan larutan sekunder? 3. Lakukan ekplorasi/experimen/ praktik : a. Praktek membuat larutan baku dan larutan sekunder b. Mengasosiasi/ Menganalisis hasil praktek pengamatan dengan kelompok anda serta membuat kesimpulan dan buatlah laporan 4. Komunikasikan laporan anda dengan : 215 e. Titrasi dan Standarisasi 1. Standarisasi larutan hcl : a) Tujuan Praktikan mampu melakukan standarisasi larutan baku sekunder HCL dengan larutan baku primer Na2B4O7 10H2O 0,0100 N b) Dasar teori Analisis volumetri dikenal juga sebagai titrimetri, pada analisis volumetri, zat yang dianalisis(analit) dibiarkan bereaksi dengan zat lain yang berupa larutan. Larutan Standar dibagi menjadi 2 yaitu: Titrimetri (cara titrasi) cara ini berkaitan erat dengan pembuatan/penyediaan pereaksi larutan baku dengan komposisi/konsentrasi tertentu untuk tujuan-tujuan tertentu pula terutama pada laboratorium sederhana. Cara ini ditetapkan untuk memperoleh pereaksi atau larutan yang konsentrasinya tidak dapat dipastikan dari proses pembuatannya secara langsung dari zat padatnya.atau dengan kata lain, pereaksi atau larutan seperti ini, kepastian konsentrasinya hanya dapat ditetapkan melalui proses pembakuan terhadap larutan baku primer atau larutan baku sekunder. Prinsipnya dapat dikelompokkan sebagai berikut: Titrasi penetralan H+(asam) + OH-(basa), H2O (netral) Titrasi redoks O (oksidator) + R (reduktor), hasil Titrasi pengendapan L+(aq) (kation) + X-(aq) (anion) LX(s) (endapan) 216 2. Syarat-syarat bahan kimia yang dapat digunakan untuk membuat larutan standar primer : a) Benar-benar ada dalam keadaan murni dengan kadar pengotor <0.02%. b) Stabil secara kimiawi, mudah dikeringkan dan tidak bersifat higroskopis. c) Memiliki BE besar sehingga meminimalkan kesalahan akibat penimbangan. Persyaratan untuk reaksi yang dipergunakan dalam analisis titrimetri: a) Reaksi tersebut harus diproses secara kimiawi, tidak ada reaksi sampingan. b) Reaksi tersebut harus diproses sampai benar-benar selesaipada titik ekivalensi. c) Harus tersedia beberapa metode untuk menentukan kapan titik ekivalen tercapai. d) Diharapkan reaksi berjalan cepat, sehingga titrasi dapat diselesaikan dengan cepat. Ada beberapa macam analisis volumetri salah satunya adalah Titrasi Asam-Basa. Titrasi Asam-Basa merupakan metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat lain yang sudah dioketahui konsentrasinya, Titrasi Asam-Basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titran. Titrasi asam-basa berdasarkan reaksi penetralan yang mana kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa atau sebaliknya. Dalam titrasi asm-basa perubahan PH sangat kecil, pada saat tercapai titik ekivalen penambahan sedikit asam atau basa akan menyebabkan perubahan PH yang sangat besar, untuk mengetahui perubahan PH 217 biasanya digunakan zat yang dikenal sebagai indikator, yaitu suatu senyawa organik yang akan berubah warna dalam rentang PH tertentu. Titik atau kondisi penambahan asam atau basa dimana terjadi perubahan warna indikator dalam suatu titrasi dikenal sebagai titik akhir titrasi. LEMBAR KERJA a. STANDARISASI LARUTAN 1) STANDARISASI LARUTAN HCL 0,01 N Dasar Teori Pada standarisasi larutan HCL menggunakan larutan baku primer yaitu Na2B4O7 10H2O karena Na Boraks memiliki massa setara relatif lebih tinggi yang akan meminimalkan kesalahan dalam melakukan standarisasi. reaksinya dapat dituliskan sebagai berikut: a) Na2B4O7 10H2O + 2HCL→ H3BO3 + 2NaCL b) Dalam standarisasi larutan HCL ini menggunakan indikator MR, ketika larutan HCL ditambahkan indikator MR warna berubah menjadi kuning dan setelah di titrasi dengan larutan Na2B4O7 10H2O larutanya sedikit demi sedikit berubah dari kuning ke orange hingga menjadi merah yang konstan. 2) Alat dan bahan a) Alat: Buret Pipet volume 10,0 ml Erlenmeyer 250,0 ml Gelas beker 218 Corong Statip b) Bahan: Larutan HCL 0,01 N Larutan baku primer Na2B4O7 10H2O 0,0100 N Indikator MR 3) Cara kerja Larutan Na2B4O7 10H2O 0,0100N ↓→Di pipet 10,0 ml larutan baku primer Na2B4O7 10H2O 0,0100N, dan dimasukkan dalam erlenmeyer. Erlenmeyer ↓→Di tambahkan 2-3 tetes indikator MR →Di titrasi dengan larutan HCL sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah konstan Hasil Table 6. Data titrasi V Na2 0,0100N(ml) V HCL (ml) ………………………………………………… …………………………………………… ………………………………………………… ………………………………………………. ………………………………………………… ………………………………………………. Rata-rata:…………………………………. ………………………………………………. 219 4) Perhitungan. N1.V1 = N2.V2 N HCL= N Na2B4O7 10H2O. V Na2B4O710H2O ………………………………………….. V HCL ………….N x….. ml ……….. ml = ………N b. TANDARISASI LARUTAN NA2S2O3 1) Tujuan Agar praktikan dapat memahami dan mel;akukan standarisasi larutan Na2S2O3 dengan baik dan benar. 2) Dasar teori Standarisasi larutan Na2S2O3 merupakan standarisasi dengan menggunakan metode tak langsung atau Iodometri. Yang mana pada titrasi tidak langsung ini digunakan larutan standar Iod sebagai oksidator, karena larutan oksidator lemah maka penggunaannya tetrbatas. Banyak agen pengoksidasi yang kuat dapat dianalisa dengan menambahkan kalium Iodida berlebih dan mentitrasi Iodin yang dibebaskan. Karena banyak agen pengoksidasi membutuhkan larutan asam untuk bereaksi dengan Iodin, dan dalam percobaan ini akan digunakan Natrium tioSulfat sebagai titrannya. Garam ini umumnya dibeli sebagai penta hidrat. Larutan ini tidak boleh di standarisasi dengan penimbangan secara langsungakan tetapi harus distandarisasi 220 dengan larutan primer, larutan Natrium tiosulfat merupakan larutan yang tidak stabil dalam kurun waktu yang lama. Sejumlah zat dapat digunakan sebagai standar primer untuk larutan Natrium tiosulfat, iodin murni merupakan larutan standar yang paling jelas namun jarang dipergunakan karena kesulitannya dalam penanganan dan penimbangan, dalam percobaan ini akan digunakan larutan baku primer KIO3 0,0100N. Yang mana garam ini mampu mengoksidasi iodida secara kuantitatif menjadi iodin dalam larutan asam. indikator yang digunakan dalam percobaan ini adalah Amilum 1%. Iodometri merupakan standarisasi dengan menggunakan metode tidak langsung, yang mana dalam percobaan kali ini telah dilakukan standarisasi larutan Na2S2O3 dengan menggunakan larutan baku primer KIO3 0,0100N. Natrium tiosulfat dapat dengan mudah diperoleh dalam keadaan kemurnian yang tinggi, namun selalu ada sedikit ketidakpastian dari kandungan air yang tepat, karena sifat flouresen atau melapuk lekang dari garam itu. Oleh karena itu zat ini tidak memenuhi syarat untuk dijadikan sebagai larutan baku standar primer. Larutan KIO3 memiliki 2 kegunaan penting yaitu: a) Sebagai sumber dari sejumlah iod yang diketahui dalam titrasi harus ditambahkan pada larutan yang mengandung asam kuat, ia tidak dapat digunakan dalam medium netral atau memiliki keasaman rendah. b) Dalam penetapan kandungan asam dari larutan secara iodometri atau dalam standarisasi larutan asam keras. Larutan tiosulfat sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam proses iodometri harus terlebih dahulu di standarisasikan dengan Next >