< Previous 221 kalium iodat yang merupakan standar primer. Kalium iodat yang sebelumnya telah ditambahkan dengan 5ml KI5% dan 5ml asam sulfat 2N. Setelah penambahan asam sulfat 2N larutan berubah warna menjadi kuning tua. Selain itu sifat iod juga mudah teroksidasi oleh oksigen dalam lingkungan sehingga iodida mudah terlepas, sehingga di butuhkan stop erlenmeyer karena untuk menjaga agar iod tidak teroksidasi. Fungsi penambahan asam sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah untuk memberikan suasana asam sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat dan kalium iodida berada pada kondisi netral atau memiliki tingkat keasaman yang rendah. Reaksinya adalah sebagai berikut: KIO3+5I +6H-> 3I2 +3H2O.Setelah penambahan KI dan asam sulfat larutan dititrasi dengan Na2S2O3 0,0100N sampai terjadi warna kuning muda(kocokannya pelan dan titrannya cepat), setelah pembentukan warna kuning muda ditambahkan indikator amylum 1% sebanyak 3 tetes, hal ini dimaksudkan agar amylum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amylum sukar dititrasi , kembali ke ssenyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin karena sifat I2 yang mudah menguap . pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru setelah penambahan indikator menjadi hilang dan perubahannya sangat jelas. 3) Alat dan Bahan. a) Alat: Buret Pipet volume Gelas beker Corong 222 Stop Erlenmeyer a) Bahan: Larutan baku primer KIO3 H2SO4 2N dan KI5% Larutan Na2S2O3 0,0100N Indikator Amylum1% b) Cara kerja KIO3 →Di pipet 10 ml, kemudian dimasukkan dalam Erlenmeyer ↓ Erlenmeyer → Ditambahkan 5ml KI5% dan 5ml asam sulfat 2N → Dititrasi dengan Na2S2O3 0,01N sampai terjadi warna kuning muda(kocok pelan, titran cepat). → Ditambahkan dengan indikator amylum 1%(Larutan menjadi biru) → Dititrasi kembali dengan Na2S2O3 0,01N sampai warna biru tepat hilang(kocok kuat, titran tetes demi tetes) ↓ Hasil Table 7. Data titrasi KIO3 (ml) V Na2S2O3 (ml) ………………………………………... ml ……………………………………………….. ………………………………………... ml …………………………………………………. ………………………………………….. ml ……………………………………………….. Rata-Rata:………………………………… ……………………………………………… 223 4) Perhitungan. N2. V2=N2. V2 N Na2S2O3= N KIO3. VKIO3 NKIO3 . VKIO3 _____________ V Na2S2O3 = …………..N . 10,0 ml _____________ ………… ml =…………. N f. Analisis Kualitatif Kation 1) Tujuan Untuk menganalisa adanya kation dalam suatu sampel. 2) Dasarteori Analisa kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektik utuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik. Kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenisanion atau kation suatu larutan. 224 Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan regensia-regensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang digunakan dalam anion tidak sistematik kation. Namun skema yang digunakan juga bukan skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan. Di dalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya : a) Golongan I : kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion golongan iniadalahPb,Ag,Hg. b) Golongan II : kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion ini adalah Hg, Bi, Cu, Cd, As, Sb, Sn. c) Golongan III : kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral/amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn. d) Golongan IV : kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr. e) Golongan V : kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini meliputi Mg,K,NH4+. g. Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji,yaitu: 1) Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat. 2) Reaksi basah biasa digunakan untuk zat dalam larutan. Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah: 225 a) Reaksi nyala dengan kawat nikrom Biasanya dilakukan dengan cara sedikit zat dilarutkan ke dalam HCL P. Diatas kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi. b) Reaksi nyala beilshein Biasanya dilakukan dengan cara kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yangterjadiberwarnahijau. c) Reaksi nyala untuk borat dilakukan dengan cara cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan asam sulfat pekatdan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau. Hg2+(Ion Raksa(II)), Ion Hg2+ merupakan kation golongan II dimana sebagian besar senyawa raksa II cenderung berikatan secara kovalen dibandingkan ionik, ion Raksa II hanya terdapat pada sedikit senyawa seperti perklorat, nitrat atau larutan dari kedua senyawa ini. Dalam larutan air raksa II cenderung bereaksi dengan air membentuk kompleks. Bi3+, Bismut adalah logam yang berwarna putih kemerah-merahan, kristalin, dan getas. Titik leburnya 271,50, ia tidak larut dalam HCl diosebabkan oleh potensial standar(0,2V), tetapi larut dalam asam pengoksid seperti asam nitrat, air raja atau asam sulfat pekat. Cr3+, Kromium adalah logam kristalin yang putih, tak begitu liat dan tak dapat ditempa, dengan berarti, ia melebur pada 17650C. Logam ini l;arut dalam asam klorida encer ataupun pekat. Jika tidak terkena udara maka akan membentuk kromium (I). 226 Ni2+, Dalam larutan hanya diketahui Ni2+ sebagai kation dari nikel. Nikel dengan tingkat oksidasi lebih tinggi diketahui dalam bentuk padatan oksidasinya seperti NiO3. Senyawa-senyawa nikel II memiliki kemiripan sifat dengan senyawa kobalt II. K+, Kalium adalah logam putih peraak yang lunak, logam ini melebur pada 63,50C, ia tetap tidak berubah dalam udara kering, tetapi dengan cepat teroksidasi dalam udara lembab, menjadi tertutup dengan suatu lapisan biru. Logam ini menguraikan air dengan dahsyat, sambil melepaskan hydrogen dan terbakar dengan nyala lembayung (2K++2H2O→2K++2OH−+H2) Kalium biasanya disimpan dalam pelarut nafta. Garam-garam kalium mengandung kation monovalen K+, garam-garam ini biasanya larut dan membentuk larutan yang tak berwarna kecuali bila anionnya berwarna. Na+, Natrium adalah logam putih perak yang lunak yang melebur pada 97,50C, natrium teroksidasi dengan cepat dalam udara yang lembab, maka harus disimpan terendam seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena. Logam ini bereaksi keras dengan air membentuk natrium hidroksida dan hydrogen 2Na+2H2O→2Na++2OH-+H2 Dalam garam-garamnya natrium berada sebagai kation monovalen Na+. Garam-garam ini membentuk larutan tak berwarna kecuali jika anionnya berwarna, hampir semua garam natrium larut dalam air. a) Hg2+ Reaksi antara HgCl2+ larutan HCl encer + larutan Na2S menimbulkan endapan putih kemudian kuning dan menjadi hitam. ReaksinyaHg22++ 2Cl→2Hg+ Cl2 endapan 227 Reaksi antara HgCl2 dengan sekeping logam Cu dan asam nitrat yang dipanaskan maka permukaan Cu menjadi abu-abu dan ketika digosok mengkilat. ReaksinyaCu+ Hg22+→Cu2++ 2Hg endapanEndapan yang terbentuk dalam reaksi pada merkuri yang ketika digosok permukaan Cu mengkilat Penambahan KI dalam larutan HgCl2menimbulkan endapan merah jingga yaitu endapan merkurium (I) iodida yang reaksinyaHg22++2I-→Hg2I2 endapandan ketika reagen berlebih endapan tersebut larut Reaksi antara HgCl2 dengan NaOH menimbulkan endapan coklat merah, yang reaksinya Hg22++ 2OH-→Hg2Oendapan+H2Oendapan tersebut adalah merkuri oksida b) Bi3+ Reaksi antara Bi(NO3)3 dengan larutan HCl encer kemudian ditambahkan dengan Na2S menimbulkan endapan coklat. Reaksinya adalahBi(NO3)3+3HCl→Bi3++3Cl-+3HNO32Bi3++3Na2S→Bi2S3 endapan +6Na Reaksi antara Bi(NO3)3 dengan larutan chinconin KI menimbulkan endapan merah jingga. Reaksinya adalahBi(NO3)3+Chinconin KI→endapan merah jingga Reaksi antara Bi(NO3)3 dengan larutan KI tidak menimbulkan endapan coklat tua tetapi berwarna orange,Bi(NO3)3+KI→endapan Orange Reaksi antara Bi(NO3)3 dengan NaOH menimbulkan endapan putih yaitu endapan bismut (III) hidroksida. Reaksinya adalahBi(NO3)3+3NaOH→3NaNO3 +Bi(OH)3 endapan Reaksi antara Bi(NO3)3 dengan larutan Na3PO4telah menimbulkan endapan putih yaitu bismut fosfat. Reaksinya adalahBi3+ PO42- →BiPO4 endapan 228 c) Cr3+ Reaksi antara CrCl3 dengan Na2S telah menghasilkan endapan abu-abu kehijauan. Reaksinya adalah2Cr3++3S2-→Cr2S3 Reaksi antara CrCl3 dengan diphenil carbazid tidak membuktikan hasil yang semestinya yaitu warna ungu akan tetapi hijau kekuningan. Uji diphenil carbazid merupakan uji khas terhadap kromium Reaksi antara CrCl3 dengan Na3PO4 tidak membuktikan adanya endapan hijau akan tetapi hanya membentuk larutan hijau. Reaksi antara CrCl3 dengan Na2CO3 menghasilkan endapan hijau abu-abu endapan tersebut merupakan endapan kromium (III) hidroksida. Reaksinya adalah2Cr3++3S2-+6H2O→2Cr(OH)3 endapan+3CO2 d) Ni2+ Reaksi antara NiSO4 dengan Na2S menghasilkan endapan hitam yaitu merupakan endapan kromium (III) hidroksida. Reaksinya adalahNi2++S2-→NiSendapan hitam Reaksi antara NiSO4 dengan larutan NH4OH dan ditambahkan dengan dimetil glioksim menghasilkan endapan merah muda, endapan tersebut adalah endapan nikel dimetil glioksima, larutan sebelumnya dibuat dalam keadaan basa dengan amonium. Reaksi antara NiSO4 dengan NaOH menghasilkan endapan hijau muda, endapan itu adalah endapan nikel (II) hidroksida. Reaksinya adalahNi2++2OH-→Ni(OH)2 e) K+ Reaksi nyala, KCl pertama-tama dikeringkan diatas api yang kemudian ditambahkan dengan asam sulfat pekat dan etanol 229 kemudian dibakar dengan api, menghasilkan warna ungu, warna ungu tersebut berasal dari kalium dan kloridanya. Reaksi antara KCl dengan asam tatrat menghasilkan endapan putih atau kristal putih kalium hidrogen tatrat. Reaksinya adalahK++H2C4H4O6↔KHC4H4O6 endapan + H+ Reaksi antara KCl dengan reagen K tidak terbukti menghasilkan mikroskopis bentuk kubus. Reaksi antara KCl dengan asam pikrat menghasilkan larutan berwarna kuning dengan endapan melayang. Reaksi antara KCl dengan asam perklorat menghasilkan endapan putih. f) Na+ Reaksi nyala, reaksi nyala ini dimulai dengan pembakaran pada NaCl dan kemudian ditambahi dengan asam sulfat pekat dan etanol, kemudian dibakar menghasikan nyala api kuning, nyala kuning ini dari uap garam natrium. Reaksi antara NaCl dengan larutan Zn Uranyl asetat menghasilkan endapan kuning. 230 TUGAS 1. Amatilah dengan mencari informasi terkait dengan Analisis kualitatif kation (Reaksi kering dan reaksi basah) melalui buku-buku, media cetak, internet, dan sumber referensi lainnya. 2. Tanyakan kepada guru dengan mengajukan pertanyaan untuk mempertajam pemahaman Analisis kualitatif kation, misalnya : a. Bagaimana perbedaan Analisis kualitatif kation dengan cara reaksi kering dan reaksi basah ? b. Bagaimana tujuan dari masing- masing analisis? 3. Lakukan ekplorasi/experimen/ praktik : a. Praktek Analisis kation b. Mengasosiasi/ Menganalisis hasil praktek pengamatan dengan kelompok anda serta membuat kesimpulan dan buatlah laporan 4. Komunikasikan laporan anda dengan : Menyampaikan atau presentasikan hasil praktik/ laporan anda di depan kelas Next >