< Previous 200 (2) Encerkan larutan standar menjadi 100 ml. Tambahkan 2 ml pereaksi nessler. (3) Apabila 100 ml sampel tak berwarna dalam tabung lain yang sama, dan tambahkan 2 ml pereaksi nessler kedalamnya. (4) Bilamana sampel air menjadi berkabut pada penambahan pereaksi nessler, hentikan. (5) Kepada sampel segar tambahkan 2 ml campuran larutan natrium kalium tartarat 50 % dan pereaksi nessler dengan volume yang sama. (6) Biarkan kedua standar dan sampel selama 10 menit . Warna kuning yang terjadi bandingkan langsung dengan jumlah ammonia yang ada. Perkiraan Banyaknya ammonia dapat dibuat berdasarkan intensitas warna . Warna coklat kemerahan mencirikan adanya lebih dari 5 mg /liter ammonia. Warna kuning mencolok mencirikan konsentrasi ammonia antara 1 sampai dengan 5 mg/liter. Warna kuning yang hampir tak teramati mancirikan ammonia kurang dari 0,1 mg/liter. b) Pengukuran ammoniak (Ammonia-Nitrogen Total/ TAN) dengan metode Phenate Untuk menentukan banyaknya konsentrasi total ammonia nitrogen dalam air contoh digunakan prinsip spektrofotomerik yang dilakukan di labortorium. Agar dapat terbaca oleh mesin spektrofotometer, amonia dalam 10 ml air contoh yang telah disaring harus direaksikan terlebih dahulu dengan 0.5 ml senyawa fenol dan 0.5 ml sodium nitroprusid kemudian dihomogenkan, lalu di reaksikan kembali dengan oxidizing reagent sebanyak 1 ml dan dihomogenkan kembali. Setelah itu, tabung reaksi yang digunakan untuk melakukan reaksi tersebut ditutup rapat dan didiamkan selama satu jam. Lalu absorbansi warna air contoh (biru) diukur 201 dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 640 nm. Warna biru yang ditimbulkan merupakan akibat terbentuknya senyawa indofenol. Kemudian absorbansi air contoh disesuaikan dengan absorbansi akuades (blanko) dan konstanta perhitungan (Stirling et al., 1985dalam Subandiyo, 1992). Alat : (1) Spektofotometer (2) Saringan Whatman no 42 (3) Pipet (4) Gelas piala (5) Magnetic stirer Bahan : (1) MnSO4 (2) Chlorox (oxidizing solution) (3) Phenate Cara Kerja : (1) Saring 25 – 50 ml air sampel dengan kertas saring whatman no 42 (jangan menggunakan vacuum pump, agar tak ada ammonia yang hilang. (2) Pipet 10 ml air sampel yang telah disaring, masukkan ke dalam gelas piala (3) Sambil diaduk dengan magnetic stirrer tambahkan 1 tetes mnso4, 0,5 ml chlorox, dan 0,6 ml phenate. Diamkan selama ±15 menit, sampai pembentukan warna stabil (warna akan tetap stabil selama beberapa jam) (4) Buat larutan blanko dari 10 ml akuades, lakukan prosedur 3 (5) Buat larutan standart dari 10 ml larutan standart ammonia (0,3 ppm) lakukan prosedur 3 202 (6) Dengan larutan blanko pada panjang gelombang 630 nm, set spektofotometer pada absorbance 0,00 (transmitteance 100%) kemudian lakukan pengukuran sampel dan larutan standart (7) Catat data yang diperoleh Perhitungan ; TAN mg/l sebagai N = ppm NH3-N = Cst x Ast Ast Keterangan: Cst : konsentrasi larutan standart (0,03 mg/l) Ast : nilai absorbance (transmittance) larutan standart As : nilai absorbance (transmittance) air sampel Konsentrasi faktor yang terukur tersebut dinyatakan dalam kadar nitrogen (N) yang terdapat dalam ammonia (NH3). Untuk mengetahui konsentrasi ammonia yang dinyatakan dalam mg NH3/L, nilai TAN di atas dikalikan dengan actor seperti pada persamaan berikut: mg NH3/l = ppm NH3-N x BM NH3 = ppm NH3-N x 1,216 BA N Keterangan : BM : berat molekul BA : berat atom 11) Nitrat Penentuan nitrat-nitrogen digunakan metode brucine dengan pereaksi-pereaksi brucine dan asam sulfat pekat. reaksi brucine dengan nitrat membentuk senyawa yang berwarna kuning. kecepatan reaksi ini 203 sangat dipengaruhi oleh tingkat panas larutan. pemanasan larutan dilakukan dengan cara penambahan asam sulfat pekat. pengukuran kadar Nitrat selain dengan menggunakan metode brucine juga dapat menggunakan metode Cadnium Reduction Methode, Ultraviolet Spectrophotometric Screening Method atau Nitrate Electrode Method. Prosedur pengukuran Nitrat-Nitrogen dengan metode Brucine Alat : a. saringan whatman no 42 b. pipet c. spektrofotometer d. gelas ukur e. beaker glass Bahan : a. air sampel b. akuades c. larutan brucine d. larutan asam sulfat pekat e. larutan standart nitrat-N Cara kerja : a. Saring 25 – 50 ml air sampel dengan kertas saring b. Ambil sampel sebanyak 5 ml masukkan ke dalam gelas piala c. Tambahkan 0.5 ml brucine aduk d. Tambahkan 5 ml H2S04 pekat aduk e. Setelah itu didiamkan dan dilakukan spektrofotometer dengan gelombang 410 nm (catat data) f. Pembuatan standar, yaitu diambil 5 ml NO3 dan dimasukkan ke dalam labu ukur, tambahkan akuades sebnyak 100 ml serta dikocok 204 hingga rata. Kemudian ambil 25 ml serta ditetesi dengan 0.5 brucine, dan 5 ml H2SO4 didiamkan dan dispektro dengan gelombang 410 nm. g. Untuk blanko, pertama diambil akuades sebanyak 25 ml, kemudian ditetesi dengan 0.5 brucine, dan 5 ml H2SO4. Didiamkan dan dispektro Perhitungan : mg NO3-/l = ppm NO3-N x BM NO3- = ppm NO3-N x 4,43 BA N 12) Nitrit Pengukuran nitrit-nitrogen dapat menggunakan metode Sulfanilamide. pereaksi yang dipakai adalah sulfanilamide sebagai diazotizing reagent dan NED (N-1-napthyl-ethylene-diamine-dihydrochloride) sebagai coupling reagent. nitrit yang ada di perairan bereaksi dengan pereaksi-pereaksi ini membentuk garam-garam diazonium bersama membentuk senyawa ‘azo’ yang berwarna merah terang (pink). Prosedur pengukuran nitrit-nitrogen dengan metode Sulfanilamide Alat : a) saringan whatman no 42 b) pipet c) spektrofotometer d) gelas ukur e) beaker glass Bahan : a) diazotizing reagent (sulfamilamide) b) coupling reagent (NED) 205 c) larutan standart nitrit-N Cara kerja : a. Saring air sampel sebanyak 25-50 ml dengan kertas saring b. Pipet 10 ml air sampel yang telah disaring masukkan ke dalam gelas piala c. Tambahkan 0,2 ml (+4 tetes) diazotizing reagent, aduk, biarkan 2 – 4 menit d. Tambahkan 0,2 ml ned, aduk, biarkan 10 menit agar terbentuk warna merah (pink) dengan sempurna e. Buat larutan blanko dari 10 ml akuades, lakukan prosedur 3 dan 4 f. Buat satu seri larutan standart nitrit-n dengan konsentrasi (ppm) sebagai berikut : 0,025; 0,05; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 dari larutan standar 1 ppm dengan pengenceran yang tepat dengan menggunakan pipet dan labu takar. Lakukan prosedur 3 dan 4 g. Dengan larutan blanko dan pada panjang gelombang 543 nm, set spektrofotometer pada absorbance = 0,000, kemudian ukur sampel dan larutan standart h. Untuk menentukan konsentrasi nitrit-nitrogen, buat grafik atau persamaan regresi (y = ax + b) dari laruran standart. Sumbu x sebagai konsentrasi (ppm) nitrit nitrogen ddan sumbu y sebagai nilai absorbance (a) atau transmitter (t). Nilai a atau t air sampel diplotkan pada grafik atau disubstitusikan dalam persamaan regresi, sehingga diperoleh kadar nitrit-nitrogen di perairan. Perhitungan : Untuk memperoleh kadar Nitrit tanpa Nitrogen maka gunakan rumus berikut dari nilai NO2-N yang telah diperoleh dari persamaan diatas mg NO2-/l = ppm NO2-N x BM NO2 = ppm NO2-N x 3,28 BA N 206 d. Pengukuran parameter biologi 1) Plankton Secara umum keberadaan plankton di perairan akan dipengaruhi oleh tipe perairannya (mengalir atau tergenang), kualitas kimia dahn fisika perairan (misalnya suhu, kecerahan, arus, pH, kandungan CO2 bebas dsb) dan adanya kompetitor pemangsa plankton. pada perairan tergenang keberadaan plankton akan berbeda dari waktu ke waktu dan berbeda pula dalam menempati ruang atau badan air, sedangkan pada perairan mengalir unsure waktu dan ruang relative tidak berperan nyata. hal ini menyebabkan pengambilan sampel untuk pengamatan parameter biologi perairan berbeda-beda. Pengambilan sampel air untuk pengamatan parameter plankton terdiri dari beberapa metode, yaitu : Eksplorasi Setelah anda mempelajari materi pengukuran parameter kimia kualitas air, ambillah sampel kualitas air dari beberapa lokasi perairan umum dan perairan budidaya, kemudian lakukan pengukuran kualitas air sesuai prosedur yang telah dijelaskan! catat hasil yang kalian peroleh lalu lakukan analisa data dan diskusikan dengan kelompok dan guru anda, sampaikan hasil praktikum dan diskusi di dalam kelas! 207 a. penyaringan (filtration method) dengan menggunakan plankton net dengan ukuran mata jaring disesuaikan dengan klasifikasi plankton yang diinginkan. jumlah air yang tertampung bervariasi 5 – 50 l tergantung dari kepadatan plankton yang dapat dilihat dari warna air. Sampel diambil dengan menggunakan alat sampling dengan volume tertentu, kemudian di saring dengan menggunakan planktonnet. sampel plankton yang tertampung dalam saringan dipindahkan ke dalam botol koleksi lalu diawetkan dengan menggunakan formalin atau alcohol sebelum dilakukan identifikasi plankton di bawah mikroskop. b. pengendapan air contoh (sedimentation method) dengan menggunakan tabung penampung c. centrifuge cara ini kurang diminati karena tidak portable Pengamatan plankton sebagai parameter biologi umumnya meliputi keanekaragaman plankton dan kelimpahan plankton yang terkandung dalam suatu perairan. perhitungan kelimpahan plankton dapat menggunakan : (1) Haemocytometer, pengamatan dengan alat ini ditujukan bagi phytoplankton atau plankton mikroskopik, pada mikroskop dengan perbesaran 100 x. Biasa digunakan untuk perhitungan (counting) Fitoplankton dengan ukuran < 10 µm. (a) (c) 208 (b) Gambar 34. Haemocytometer (b) perbesaran penampang untuk menghitung sampel plankton (c) titik pengamatan kelimpahan plankton (2) Sedgwick rafter cell, pengamatan dengan alat ini ditujukan bagi Mikrozooplankton dan Fitoplankton dengan menggunakan mikroskop binokuler perbesaran 100 Gambar 35. Sedgwick rafter cell Saedgwick rafter cell merupakan alat pengamatan plankton yang paling sering digunakan untuk kegiatan identifikasi plankton, karena memiliki kapasitas yang relatif lebih besar, sehingga dapat digunakan untuk identifikasi fitoplankton dan zooplankton yang berukuran mikro. Volume sedgwick rafter cell tepat 1(satu) cc atau 1 cm3 dengan perincian panjang 50 mm, lebar 20 mm dan tebal 1 mm. 209 (3) Bogorov tray, pengamatan dengan alat ini ditujukan bagi zooplankton dengan menggunakan mikroskop binokuler perbesaran 40 x, volume bogorov tray dalam satu kali pengamatan ± 6 ml. Gambar 36. Bogorov tray Parameter-parameter biologi kualitas air yang sering dijadikan perhitungan dalam pengamatan : a) Kelimpahan plankton Parameter kelimpahan plankton pada suatu perairan dapat mencerminkan tingkat kesuburan suatu perairan. Kelimpahan plankton yang tinggi juga dapat menunjukkan adanya dominasi dalam rantai makanan. hal ini dapat dijadikan indicator suatu perairan.Pengukuran kelimpahan plankton adalah sebagai berikut : Alat : (1) Plankton net (2) Ember vol 10 l (3) Botol sampel (4) Sedgwick rafter (SR) (5) Hand counter (6) Pipet tetes (7) Mikroskop (8) Literature (buku identifikasi) Next >