< Previous152 Rubrik : ASPEK YANG DINILAI PENILAIAN 1 2 3 Menyiapkan alat untuk praktikum Alat tidak disiapkan Alat disiapkan tidak sesuai dengan diperlukan Alat disiapkan sesuai dengan yang diperlukan Menggunakan bahan sesuai dengan yang dibutuhkan dalam praktikum Bahan yang digunakan tidak lengkap Bahan yang digunakan lengkap tapi ada yang tidak dibutuhkan Bahan yang digunakan lengkap dan sesuai dengan yang dibutuhkan Memilih metode analisis sesuai standar Pemilihan metode analisis tidak sesuai dengan jenis bahan dan tidak sesuai standar yang ditentukan Pemilihan metode analisis sesuai jenis bahan dan tidak sesuai standar yang ditentukan Pemilihan metode analisis sesuai jenis bahan dan standar yang ditentukan Melakukan persiapan pendahuluan pada bahan/sampel yang akan dianalisa Tidak melakukan persiapan pendahuluan terhadap bahan/sampel yang akan dianalisis Melakukan persiapan pendahuluan terhadap bahan/sampel yang akan dianalisis belum optimal Melakukan persiapan pendahuluan terhadap bahan/sampel yang akan dianalisis dengan optimal Melaksanakan langkah kerja sesuai prosedur Langkah kerja tidak sesuai prosedur Sebagian langkah kerja ada yang salah Semua langkah kerja benar dan sesuai prosesur Melakukan pengamatan saat praktikum berlangsung Pengamtan tidak cermat Pengamatan cermat, tetapi mengandung interpretasi Pengamatan cermat dan bebas interpretasi Melakukan pencatatan data pengamatan Data pengamatan tidak dicatat Data pengamatan dicatat tetapi ada kesalahan Data pengamtan dicatat dengan lengkap Menghitung/ Perhitungan data hasil Perhitungan data hasil pengamatan Perhitungan data hasil 153 ASPEK YANG DINILAI PENILAIAN 1 2 3 mengolah data hasil pengamatan pengamatan salah benar tetapi tidak sesuai dengan rumus pengamatan benar dan lengkap sesuai rumus Membuat laporan hasil praktikum Laporan hasil praktikum tidak dibuat Laporan hasil praktikum rapi dan tidak lengkap Laporan hasil praktikum rapi dan lengkap Membersihkan lingkungan tempat praktikum Lingkungan tempat praktikum tidak dibersihkan Lingkungan tempat praktikum dibersihkan dan tidak rapi Lingkungan tempat praktikum dibersihkan dengan rapi. 154 Kegiatan Pembelajaran 3. Analisis Titimetri Secara Sederhana A. Deskripsi Analisis titrimetri secara sederhana merupakan salah satu kompetensi dasar dari mata pelajaran teknik dasar pekerjaan laboratorium kimia untuk peserta didik SMK program keahlian teknik kimia pada paket dasar keahlian kimia analisis dan kimia industri. Kompetensi dasar ini bertujuan untuk memahami fakta, konsep, prinsip dan prosedur serta metakognitif mengenai analisis titrimetri secara sederhana. Pembelajaran ini meliputi prinsip, tujuan, kosep, metode/teknik, dan analisis titrimetri secara sederhana yaitu hanya melakukan analisis asisdi alkalimetri. Pelaksanaannya meliputi langkah-langkah pembelajaran mengamati, menanya, mengeksplorasi keterampilan proses dalam bentuk eksperimen, mengasosiasi, dan mengkomunikasikan hasil pengamatan sampai menyimpulkan berdasarkan hasil analisis secara lisan, tertulis, atau media lainnya. Media yang digunakan meliputi alat dan bahan praktikum serta in focus. Penguasaan materi peserta didik dievaluasi melalui sikap, pengetahuan dan keterampilan. B. Kegiatan Belajar 1. Tujuan Pembelajaran Setelah menyelesaikan kegiatan pembelajaran ini, peserta didik mampu: 1. Menerapkan konsep dan prinsip titrasi dalam proses titrimetri sederhana. 2. Melaksanakan analisis titrimetri sederhana 2. Uraian Materi Analisis titrimetri merupakan analisis kuantitatif dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku (standar) yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan reaksi berlangsung secara kuantitatif. Analisis titrimetri secara sederhana ini ruang lingkupnya hanya 155 meliputi prinsip, konsep dasar dan metode analisis yang sederhana, sebagai contoh hanya sebatas reaksi penetralan (asidi-alkalimetri) a. Prinsip Titimetri Titimetri atau volumetri adalah suatu cara analisis jumlah yang berdasarkan pengukuran volume larutan yang diketahui kepekatan (konsentrasi) secara teliti yang direaksikan dengan larutan contoh (sampel) yang akan ditetapkan kadarnya (Sulistiowati et al. 2007). Titrasi didasarkan pada suatu reaksi yang digambarkan sebagai : dimana : A adalah penitrasi (titrant), T senyawa yang dititrasi (titrat), a dan t jumlah mol dari A dan T. Pereaksi yang direaksikan disebut larutan baku atau larutan standar (titrant). Penambahan larutan baku diteteskan sedikit demi sedikit dengan buret sampai tercapai titik akhir (Sulistiowati et al. 2007). Penambahan titrant diteruskan sampai jumlah T yang secara kimia setara dengan A, maka dikatakan telah tercapai titik ekuivalensi dari titrasi itu. Untuk mengetahui kapan penambahan titrant itu harus dihentikan, maka digunakan suatu zat yang disebut indikator, sehingga dapat menunjukkan terjadinya kelebihan titrant dengan perubahan warna. Perubahan warna ini bisa tepat atau tidak tepat pada titik ekuivalensi. Suatu keadaan dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir, yaitu titik akhir sedekat mungkin dengan titik ekuivalensi, sehingga pemilihan indikator yang tepat merupakan salah satu aspek yang penting dalam analisis Volumetri (Titrimetri). Jika volume larutan standar sudah diketahui dari percobaan, maka konsentrasi senyawa di dalam larutan yang belum diketahui dapat dihitung dengan persamaan berikut (Wiryawan 2008): a A + t T Produk 156 Dimana: N b = konsentrasi larutan yang belum diketahui konsentrasinya V b = volume larutan yang belum diketahui konsentrasinya Na =konsentrasi larutan yang telah diketahui konsentrasinya (larutan Standar) Va = volume larutan yang telah diketahui konsentrasinya (larutan standar) b. Persyaratan Reaksi Titrasi Tidak semua reaksi dapat digunakan sebagai reaksi titrasi. Untuk itu reaksi harus memenuhi syarat-syarat berikut (Harjadi 1986): 1. Berlangsung sempurna, tunggal, dan menurut persamaan yang jelas (dasar teoritis) 2. Cepat dan reversible (dasar praktis). Bila tidak cepat, titrasi akan memakan waktu terlalu lama. Lebih-lebih menjelang titik akhir, reaksi akan semakin lambat karena konsentrasi titran mendekati nol (kecepatan reaksi sebanding dengan konsentrasi). Bila reaksi tidak reversible, penentuan akhir titrasi tidak tegas. 3. Ada petunjuk akhir titrasi (indikator). Petunjuk itu dapat: Timbul dari reaksi itu sendiri, misalnya: titrasi campuran asam oksalat dan asam sulfat oleh KMnO4. Selama titrasi belum selesai titrat tidak berwarna, tetapi setelah akhir titrasi tercapai, larutan menjadi berwarna karena kelebihan setetes saja dari titran menyebabkan warna yang jelas. Berasal dari luar, dapat berupa suatu zat (atau suatu alat) yang dimasukkan ke dalam titrat. Zat itu disebut indikator dan menunjukkan akhir titrasi, karena menyebabkan perubahan warna titrat atau menimbulkan perubahan kekeruhan dalam titrat (larutan jernih menjadi keruh atau sebaliknya). 157 4. Larutan baku yang direaksikan dengan analat mudah didapat dan sederhana menggunakannya serta harus stabil sehingga konsentrasinya tidak mudah berubah bila disimpan. Dalam suatu titrasi, keempat syarat di atas tidak selalu dipenuhi dengan baik, akan tetapi kadang-kadang kekurangan itu dapat diatasi. Misalnya: a) Suatu reaksi lambat kadang-kadang dapat dipercepat dengan katalisator, seperti titrasi H3AsO3 oleh KMnO4 yang diberi sedikit KI sebagai katalisator. Kadang-kadang titrasi dipercepat dengan pemanasan, seperti titrasi asam oksalat oleh KMnO4 yang dilakukan dengan memanaskan titrat sampai 60-70 oC. b) Reaksi samping kadang-kadang dapat ditiadakan dengan mengatur kondisi titrasi. Misalnya pada penggunaan CrCl2, suatu reduktor kuat yang baik untuk titrasi, tetapi selain dioksidasi oleh analat juga mudah dioksidasi oleh oksigen dalam udara. Oksidasi oleh udara dapat dihindarkan dengan menitrasi dalam lingkungan CO2. c. Penggolongan Titimetri Berdasarkan cara titrasinya, titimetri dikelompokan menjadi 3 (Sulistiowati et al. 2007): 1. Titrasi langsung (direct titration) Titrasi langsung dilakukan dengan titrasi langsung terhadap zat yag ditentukan (analat). Analat secara langsung digunakan sebagai titrat atau titran. 2. Titrasi tidak langsung (back titration) Zat yang akan ditentukan (analat) direaksikan dengan pereaksi yang jumlahnya berlebih, kemudian kelebihan larutan baku tersebut dititrasi. Karena kelebihannya ditentukan oleh titrasi itu, maka jumlah yang dihabiskan oleh analat ialah selisihnya. Dengan demikian jumlah analat dapat dihitung. 3. Cara penggantian (displacement titration) Cara ini dilakukan bila ion yang ditetapkan: 158 a. Tidak bereaksi langsung dengan larutan baku b. Tidak bereaksi secara stoikhiometri dengan larutan baku c. Tidak saling mempengaruhi (non interact) dengan larutan penunjuk Pada umumnya ion yang akan ditetapkan diubah dahulu menjadi suatu senyawa yang dapat dititar langsung dengan larutan baku. Berdasarkan reaksi kimianya, titimetri dikelompokkan menjadi 2, yaitu (Harjadi 1986): (a) Titrasi berdasarkan reaksi metatetik, (b) Titrasi berdasarkan reaksi redoks. a) Titrasi berdasarkan reaksi metatetik Reaksi metatetik yaitu suatu reaksi berdasarkan pertukaran ion dengan tidak ada perubahan bilangan oksidasi. Contohnya adalah titrasi asam kuat oleh basa kuat atau sebaliknya, misalnya: Reaksi ini dikatakan pertukaran ion karena Cl- yang semula terikat dengan H+ bertukar tempat dengan OH- yang sebelumnya terikat pada Na+. Semua unsur setelah reaksi masih sama tingkat valensinya. Titrasi berdasarkan reaksi metatetik dibedakan menjadi 3 macam, yaitu: 1. Titrasi asidimetri-alkalimetri (netralisasi) Titrasi asidimetri-alkalimetri yaitu titrasi yang menyangkut asam dan atau basa. Dalam titrasi ini perubahan terpenting yang mendasari penentuan titik akhir dan cara perhitungan adalah pH titrat. Titrasi didasarkan pada reaksi netralisasi proton (asam) oleh ion hidroksil (basa) atau sebaliknya : H3O+ + OH- 2H2O Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan HCl + NaOH NaCl + H2O 159 menggunakan baku asam, sebaliknya alkalimetri adalah penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa. Reaksi-reaksi yang terjadi dalam titrasi asidi alkalimetri (netralisasi) adalah: Asam dengan basa (reaksi penetralan); agar kuantitatif, maka asam dan atau basa yang bersangkutan harus kuat. Asam dengan garam (reaksi pembentukan asam lemah); agar kuantitatif asam harus kuat dan garam itu harus terbentuk dari asam lemah. Contoh: Basa dengan garam; agar kuantitatif basa harus kuat dan garam harus terbentuk dari basa lemah, jadi berdasarkan pembentukan basa lemah tersebut. Penetapan titik akhir pada proses netralisasi digunakan indikator. Menurut W. Ostwald, indikator adalah suatu senyawa organik kompleks dalam bentuk asam atau dalam bentuk basa yang mampu berada dalam keadaan dua macam bentuk warna yang berbeda dan dapat saling berubah warna dari bentuk satu ke bentuk yang lain, ada konsebtrasi H+ tertentu pada pH tertentu. Jalannya proses titrasi asidi-alkalimetri dapat diikuti dengan melihat perubahan pH larutan selama titrasi, yang terpenting adalah perubahan pH pada saat dan di sekitar titik ekuivalen, karena hal ini berhubungan erat dengan pemilihan indikator agar kesalahan titrasi sekecil-kecilnya. HCl + Na2CO3 NaHCO3 + NaCl 2HCl + Na2CO3 H2O + CO2 + 2NaCl HCl + NH4BO2 HBO2 + NH4Cl 160 Jenis-jenis titrasi asam-basa adalah : a. Asam Kuat dengan Basa Kuat b. Asam Kuat dengan Basa Lemah c. Asam Lemah dengan Basa Lemah d. Asam Lemah dengan Basa Kuat Asam kuat dan Basa kuat terdisosiasi lengkap dalam larutan air jadi pH pada berbagai titik selama titrasi dapat dihitung langsung dari kuantitas stoikiometri asam dan basa yang bereaksi. Perubahan besar pada pH selama titrasi digunakan untuk menentukan kapan titik kesetaraan itu dicapai. Untuk menentukan titik akhir titrasi digunakan indikator. Banyak asam dan basa organik lemah yang bentuk ion dan bentuk tak terdisosiasinya menunjukkan warna yang berlainan. Molekul-molekul semacam itu dapat digunakan untuk menetapkan kapan telah ditambahkan cukup titran dan disebut indikator tampak ( visual indicator). Berikut adalah daftar indikator beserta perubahan warnanya pada rentang pH tertentu. Tabel 11. Indikator asam - basa Nama Indikator Warna Asam Warna Basa pH Biru timol Merah Kuning 1,3 – 3,0 Kuning metal Merah Kuning 2,9 – 4,0 Jingga metil Merah Kuning jingga 3,1 – 4,4 Biru brom fenol Kuning Pink 3,0 – 4,6 Hijau brom kresol Kuning Biru 4,8 – 5,4 Metil merah Merah Kuning 4,2 – 6,2 Biru brom timol Kuning Biru 6,0 – 7,6 Merah fenol Kuning Merah 6,4 – 8,0 Fenolftalein Tidak berwarna Pink 8,0 – 10,0 Timolftalein Tidak Biru 8,3 – 10,5 161 Nama Indikator Warna Asam Warna Basa pH berwarna 2. Titrasi presipitimetri (pengendapan) Titrasi presipitimetri yaitu titrasi dimana terbentuk endapan yang sukar larut. Semakin kecil kelarutan endapan, semakin sempurna reaksinya. Contoh: Ag+ + Cl- AgCl(s) 3Zn2+ + 2K4Fe(CN)6 K2Zn3 [Fe(CN)6]2(s) + 6K+ Titrasi presipitimetri yang menyangkut larutan perak biasa disebut argentometri. Argentometri adalah peniteran berdasarkan pengendapan ion khlorida, yodida atau bromide dengan AgNO3 yang titarnya diketahui: NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 Metode-metode argentometri: a) Metode Mohr, Titik setara argentometri dapat diamati dengan penambahan petunjuk larutan K2CrO4 5% yang akan membentuk endapan merah, Ag2CrO4 dengan kelebihan AgNO3 K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4 + 2KNO3 b) Metode Volhard, Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dengan larutan baku kalium atau ammonium tiosianat, kelebihan tiosiasanat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) ammonium sulfat sebagai indikator yang membentuk warna merah dari kompleks besi (III) tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0,5 – 1,5 N. titrasi ini harus dilakukan dalam suasanana asam, sebab ion besi (III) Next >