< Previous172 kecil dapat dihisap dengan pompa vakum berkali-kali, sehingga alat itu kering. 1. Buret Alat ini terbuat dari pipa kaca yang berpenampang lintang serba sama, berskala 1/10 ml dan ujung bawahnya bertutupkan kran kaca atau pipa karet bersumbatkan bola kaca kecil, berpenampang lebih kasar dari pada penampang dalam pipa karet serta berujung pipa kapiler. Biasanya ukuran buret antara 25-50 ml. Buret yang dipergunakan untuk menitar ada beberapa macam antara lain: a. Buret asam (berkran kaca) Dipergunakan untuk larutan yang bersifat : 1. Asam : HCl, H2SO4, HNO3 2. Netral : Tio, KCNS 3. Pengoksidasi : KMnO4, I2, AgNO3 Buret asam tidak dapat digunakan untuk larutan yang bersifat basa, karena basa akan merusak silikat atau bereaksi dengan CO2 dari udara hingga menjadi karbonat, yang bila dikeringkan akan merusak kran (akan macet). Untuk larutan 2 dan 3 hendaknya dipergunakan buret berwarna coklat (Ember glass) untuk menghindari penguraian oleh sinar matahari (ultra violet), agar tidak macet kran kaca harus dilumasi dengan vaselin, tetapi tidak boleh masuk ke dalam lubang kran atau ke dalam buret. b. Buret basa (dengan cerat karet dan bola kaca) dipergunakan untuk larutan yang bersifat : 1. Basa : NaOH, KOH, dan NH4OH 2. Netral Dengan memijat pipa karet pada tempat yang berisi bola kaca, cairan akan keluar sesuai dengan keras tidaknya memijit. Buret 173 basa tidak dapat dipergunakan untuk larutan yang bersifat pengoksidasi dan asam, karena akan merusak karet. c. Buret “Schellbach” Pada buret Schellbach dinding dalam bagian belakang dilengkapi dengan garis biru diatas dasar putih. Buret ini ada yang berkran kaca atau bercerat karet. Gambar 45. Buret Sumber: http://driverhutapadang.blogspot.com Cara pemakaian buret: Sebelum diisi dengan larutan baku, buret harus direndam dahulu dalam larutan asam sulfat kaliumdikhromat selama 1-2 jam. Kemudian buret dicuci (5-6 kali), dibilasi berturut-turut dengan air ledeng, air suling (2-3 kali) dan akhirnya dengan larutan baku yang akan dipergunakan. Kemudian buret diklem pada tiang buret dalam posisi tegak (tidak boleh miring), baru diisi dengan larutan baku (titrant) hingga sedikit 174 diatas garis nol. Udara yang terkurung dalam kran atau bagian bawah harus dihilangkan. Sekarang bagian atas dalam buret, di atas permukaan cairan, diseka dengan kertas saring sampai kering. Kemudian permukaan cairan diimpitkan pada garis nol. Pada pengamatan garis buret, mata dan garis buret harus sama tinggi (sejajar). Agar pengamatan lebih jelas maka dapat dipergunakan kertas hitam-putih. Bila yang diukur cairan berwarna atau yang dipergunakan buret berwarna, maka yang diamati bukan miniskus cairan, tetapi permukaan cairan paling atas misalnya KMnO4 dan I2. Untuk mengamati permukaan cairan dalam buret “Schellbach” tidak perlu dipergunakan kertas hitam putih. 2. Pipet Alat ini terbuat dari pipa kaca, bagian tengahnya membesar, ujung bawahnya menyempit (kapiler) dan digunakan untuk memindahkan cairan tertentu. Dikenal dua macam pipet : a. Pipet isi (pipet volume) Bagian atas pipet isi terdapat tanda garis yang menentukan sampai batas mana pipet tersebut harus diisi. Bagian tengah pipet membesar dan ujung bawahnya menyempit (kapiler). Pada bagian yang besar tertulis kapasitas pipet tersebut dan suhu peneraan. Pada umumnya kapasitas pipet tersebut : 10, 25, 50, dan 100 ml. b. Pipet ukur (graduated pipet) Pipet ukur terdapat skala 1 seperti halnya pada buret, sehingga dapat mengukur cairan sampai satuan isi tertentu sesuai dengan yang dikehendaki. Skala ini biasanya dibagi sampai 1/10 mL. 175 Gambar 46. Pipet Volume Sumber: http://abadijayasentosa.blogspot.com Cara pemakaian pipet : Sebelum diperlukan, pipet harus dicuci dahulu dengan larutan H2SO4 – K2Cr2O7 selama 1-2 jam. Kemudian dibilas berturut-turut dengan air ledeng, air suling dengan larutan yang akan dipergunakan (larutan contoh). Pada waktu pengimpitan, ujung pipet diletakkan pada dinding, piala atau bibir labu erlemeyer, pipet harus tegak dan membentuk sudut 450 dengan bibir labu atau piala. Kemudian isinya dituangkan dengan posisi pipet sama seperti waktu mengimpitkan. Setelah kosong dibiarkan ± 15 detik baru diangkat. Cairan yang tertinggal diujung pipet jangan ditiup (dibuang). 3. Labu Ukur Labu ukur adalah sebuah labu berdasar rata, berleher sempit tetapi panjang dan bertanda garis sebagai tanda batas isi labu. Pada tiap labu ukur tertera kapasitas dan suhu teranya. Labu yang dipergunakan untuk tempat membuat larutan dan mengukurnya dalam volume tertentu. Pada umumnya labu ukur tidak dipergunakan untuk memindahkan isi cairan tertentu, seperti halnya pipet. 176 Gambar 47.. Labu ukur Sumber: http://instrumendua.blogspot.com Cara pemakaian labu ukur: Bila contoh berupa larutan dapat langsung dimasukan ke dalam labu ukur dengan pipet. Tetapi bila contoh berupa hablur dan tidak perlu dipanaskan dahulu dilakukan seperti berikut: Mula-mula dimasukan ke dalam mulut labu ukur gagang corong kaca, dan ganjallah dengan batang kaca yang bengkok agar udara yang didesak cairan dengan mudah dapat keluar (dapat juga dengan kertas yang digulung). Kemudian contoh dimasukan dengan hati-hati kedalam labu, dibilasi dengan air suling (pelarut yang dipakai) sampai 1/4 isi labu tersebut. Labu digoyangkan (jangan dikocok) sampai semua larut. Apabila zat yang akan dilarutkan harus dipanaskan, maka zat tersebut jangan dipanaskan dalam labu ukur, tetapi contoh tersebut harus dilarutkan dahulu dengan air panas dalam gelas piala dan setelah dingin baru dimasukan ke dalam labu ukur. Labu diisi lagi air sampai dibawah lehernya, digoyangkan (jangan dikocok) dan ditambah lagi air sampai kira-kira 1 cm dibawah tanda garis, leher labu dikeringkan dengan secarik kertas saring. 177 Akhirnya dengan mempergunakan pipet tambahkan lagi air setetes demi setetes, hingga miniskus berimpit dengan garis. Labu ditutup, kemudian dikocok (labu dibalikkan dan ditegakkan lagi minimal 15 kali). 4. Erlemeyer Erlemeyer dipergunakan sebagai tempat contoh yang akan dititar bagian bawah erlemeyer lebar, sedangkan bagian atasnya menyempit sehingga bila digoyangkan cairan tidak akan muncrat keluar. Ada dua macam erlemeyer : 1. Erlemeyer biasa (polos), yang digunakan sebagai tempat titrat dalam titrasi. 2. Erlemeyer asah (labu Iod), digunakan untuk titrasi Iodometri yang menghasilkan Iod yang mudah menyublim, atau pada penitaran yang memerlukan pengocokan yang kuat demi kesempurnaan reaksi. Gambar 48. Erlenmeyer Sumber: http://labsuppliesusa.com Cara pemakaian erlenmeyer: Contoh yang berupa padatan hanya dimasukan ke dalam erlemeyer dengan mempergunakan corong bergagang lurus. Bila contoh berupa 178 cairan biasanya dimasukan ke dalam erlemeyer dengan mempergunakan pipet. Kemudian bagian atas dalam erlemeyer, mulai dari mulutnya dibilasi dengan air suling (mempergunakan labu/botol semprot) supaya semua contoh turun ke dalam erlemeyer. Pada waktu penitaran (titrasi), leher erlemeyer dipegang denga ibu jari telunjuk dan jari tengah tangan kanan. Selama pelaksanaan titrasi bagian erlemeyer yang bergoyang hanyalah bagian bawah dengan cara putaran kebalikan jarum jam. f. Membersihkan Alat-Alat Titrimetri Salah satu syarat yang penting dalam penggunaan alat-alat titimetri terutama alat ukur ialah harus betul-betul bersih dan bebas dari lemak. Apabila alat-alat belum bebas dari lemak, hal ini dapat terlihat dari tidak meratanya lapisan air dan atau adanya tetesan air yang tertinggal pada dinding atau permukaan gelas bila setelah diisi dan kemudian dikeluarkan airnya. Cara-cara membersihkan : Cucilah alat-alat gelas dengan menggunakan teepol atau detergen lainnya dengan cara mengisikannya kedalam alat tersebut. Kemudian kocok atau sikatlah sehingga kotoran terlepas. Tuangkan isinya dan bilas dengan air keran sampai bersih dari detergen dan bilaslah dengan aquades sebanyak 3 kali taru dalam keadaan terbalik agar semua air menetes keluar. Untuk alat alat yang berlemak dan tidak hilang dengan pencucian diatas, gunakan salah satu larutan pencuci dibawah ini : a. Larutan dikromat asam sulfat pekat Larutkan 25 gram kalium atau natrium dikromat dalam 50 ml air panas, pindahkan ke dalam gelas kimia 800 ml, dinginkan. Tambahkan dengan hati-hati sedikit demi sedikit asam sulfat 179 pekat teknis sambil diaduk dengan baik sampai volumenya 500 ml. Pencucian dilakukan dengan cara merendam atau mengisi alat-alat gelas selama beberapa jam atau semalam, kemudian dicuci dengan air kran dan dibilas dengan aquades. b. Larutan KOH dalam alkohol Larutkan 100 gr KOH teknis dalam 100 ml air, biarkan agar mendingin. Encerkan dengan penambahan alkohol 95% sampai 1 liter. Larutan ini bersifat basa keras sehingga akan merusak gelas. Pencucian dilakukan dengan cara mengisi alat-alat gelas dengan sedikit larutan KHO-alkohol, lalu usahakan agar seluruh permukaan dalam terbilas dengan cara memutarbalikan alat gelas tersebut. Biarkan untuk beberapa menit (5-10 menit) dan bilaslah baik-baik dengan air kran dan kemudian aquades. Perhatian! Karena kedua larutan pembersih mengandung asam dan basa kuat yang pekat, jangan sekali-kali menyedot dengan mulut untuk membersihkan pipet, usahakan agar tidak ada tumpahan/percikan ke meja kerja, lantai, badan, serta pakaian. Pembersih ini dapat digunakan berulang-ulang, kembalikan bekas pakai ke botol asal. Bila larutan dikromat asam sulfat telah berwarna hijau, hal ini menandakan sudah tidak efektif lagi sebagai pembersih. Encerkan dahulu dengan cara menuangkan sedikit demi sedikit ke dalam air yang banyak agar tidak terjadi panas yang mendadak, sebelum dibuang ke saluran pembuangan. g. Kalibrasi Alat-Alat Ukur Titimetri Satuan volume yang biasa digunakan dalam kimia analis adalah liter atau milliliter. Sebelum tahun 1964, satu liter didefinisikan sebagai volume dari 1 kg air yang ditimbang dalam vakum pada temperatur 3,980C pada tekanan 1 atm, yang ternyata sesuai dengan 1,000028 dm3. Dalam tahun 1964, pada konferensi umum bobot dan ukuran XII di paris diputuskan 180 definisi baru tentang besaran liter, atau sebagai nama lain dari dm3. Dengan demikian menghapus perbedaan sebesar 0,000028 antara liter dan dm3. Pada umumnya, air digunakan sebagai bahan pengkalibrasi volume karena kerapatan jenis air pada berbagai temperatur telah diketahui dengan tepat (dalam vakum). Berbagai koreksi perlu dilakukan untuk menentukan volume air dari beratnya. Hal ini disebabkan adanya: Perbedaan temperatur pada percobaan di laboratorium dengan temperatur alat dikalibrasi pertama kali untuk menentukan skalanya, yaitu pada 200C atau 27,50C, hal ini karena adanya perbedaan koefisien muai air dan gelas yang berbeda. Rapat jenis air ditetapkan dalam keadaan vakum Perbedaan rapat jenis air dengan rapat jenis batu timbangan menyebabkan perbedaan gaya tekan ke atas yang besarnya tergantung dari tekanan atmosfir dan kelembabannya Hubungan antara berat air dengan volumenya (dalam hal ini volume alat gelas) yang telah dikoreksi untuk hal tersebut di atas diberikan pada Tabel 7. Tabel 12. Volume alat gelas(dikoreksi pada 200C) yang mengandung 1 gram air pada berbagai temperatur Temp (0C) Volume (mL) Temp (0C) Volume (mL) 10 1,0016 23 1,0034 11 1,0017 24 1,0036 12 1,0018 25 1,0038 13 1,0019 26 1,0041 14 1,0020 27 1,0043 15 1,0021 28 1,0046 16 1,0022 29 1,0048 17 1,0023 30 1,0051 18 1,0025 31 1,0054 181 Temp (0C) Volume (mL) Temp (0C) Volume (mL) 19 1,0026 32 1,0056 20 1,0028 33 1,0059 21 1,0030 34 1,0062 22 1,0032 35 1,0069 Tabel 8. menunjukkan toleransi yang diberikan untuk alat ukur volemetri yang ditetapkan NBS (Amerika Serikat) dan BS Class A (Inggris) untuk alat dengan ketelitian yang sangat tinggi serta BS Class B (juga di farmkope Indonesia) untuk alat-alat yang digunakan dengan ketepatan yang biasa-biasa. Tabel 13. Toleransi untuk alat ukur volumetri dari gelas (mL) Kapasitas sama atau Kurang dari (mL) Labu takar Pipet Buret NBS/BS-A NBS/BS-B (I) (II) (I) (II) (I) (II) 2 - - 0,006 - - 5 - 0,05 0,01 0,01 10 - - 0,02 0,04 0,02 0,04 25 0,03 0,06 0,03 0,06 0,03 0,06 50 0,05 0,10 0,05 0,10 0,05 0,10 100 0,08 0,16 0,08 0,12 0,10 0,20 200 0,10 0,20 0,10 0,20 - - 500 0,15 0,30 1000 0,30 0,80 Petunjuk umum kalibrasi : 1. Alat-alat yang akan dikalibrasi harus benar-benar bersih dan bebas lemak. Labu ukur harus dalam keadaan kering sebelum ditimbang Next >