< Previous182 dalam keadaan kosong, sedangkan buret dan pipet tidak perlu dikeringkan. 2. Alat-alat dan air yang akan digunakan untuk kalibrasi harus mempunyai temperatur yang sama dengan temperatur ruang. Siapkan beberapa jam sebelum percobaan dimulai dan taruh di sekitar timbangan (di ruang timbang) 3. Untuk alat-alat yang kecil, berat kurang dari daya muat maksimum timbangan, gunakanlah neraca analitik. Pembacaan dengan teliti cukup sampai satuan milligram. Neraca teknis dengan ketelitian sampai puluhan mg digunakan untuk menimbang yang lebih berat dari daya muat maksimum neraca analitis 4. Ulangi percobaan 1-2 kali, untuk perhitungan gunakan harga rata-ratanya. Contoh perhitungan (gunakan Tabel I dan II) Berapa koreksi kalibrasi dari pipet 10 mL yang mengeluarkan 9,93 g air pada temperatur 190C? apakah perlu diadakan koreksi? Jawab: Volume pipet = 9,93 x 1,0026 = 9,96 mL (pada 200C tabel I) Penyimpangan = (9,96 – 10,00) mL = -0,04 mL Toleransi yang diijinkan (tabel II) untuk Class B = 0,04 mL Pipet ini memenuhi syarat untuk Class B karena toleransinya yang diberikan adalah 0,04 (Tabel II) tetapi tidak memenuhi syarat Class A atau NBS (0,02 mL) 1. Kalibrasi pipet a) Periksalah apakah pipet bersih, bagian dalam pipet harus dilapisi air yang merata. Pipet tidak perlu dikeringkan. b) Timbang labu erlemeyer 100 ml yang bersih dan kering (ingat temperaturnya) sampai mg yang terdekat 183 c) Isilah pipet dengan aquades dengan cara menghisap, bilaskan dan ulangi 2-3 kali. Ukur temperatur dari aquades d) Isilah pipet dengan aquades sampai melewati tanda batas. Keringkan bagian luar pipet yang basah dengan melapnya dengan kertas saring. e) Pipet dipegang tegak lurus dan gunakan telunjuk untuk menutup buka ujung pipet dan ujung bawah pipet ditempelkan ke dinding bejana yang dimiringkan ± 450. Keluarkan air dengan hati-hati sampai meniskusnya tepat duduk pada tanda batas. f) Masukkan isi pipet ke dalam erlemeyer yang telah ditimbang dengan menempelkan ujung bawah pipet ke dinding bagian dalam erlemeyer yang dimiringkan (450) dengan pipet dalam keadaan tegak lurus. g) Jika seluruh isi pipet telah keluar seluruhnya, tunggu 10 detik sebelum pipet diangkat.Air yang tertinggal diujung pipet tidak boleh dikeluarkan. h) Timbang kembali erlemeyer yang berisi air tersebut i) Ulangi kalibrasi sekali lagi, jika kedua hasil percobaan berbeda dari 0,03 g (setara dengan 0,03 ml) ulangi percobaan sekali lagi. Ambil harga rata-rata dan tentukan berat air yang dikeluarkan pipet tersebut. j) Hitunglah volume pipet dengan menggunakan tabel I. tentukan besarnya kotreksi dan gunakanlah untuk praktikum selanjutnya. 2. Kalibrasi Labu ukur a) Timbang labu ukur yang bersih dan kering b) Isi dengan aquades yang diketahui temperaturnya sampai sedikit dibawah tanda batas, keringkan leher labu bagian dalam dengan gulungan kertas saring. Teteskan aquades dengan memakai pipet tetes ke dalam labu ukur sampai tepat tanda batas. c) Timbang kembali labu ukur yang berisi aquades dan hitunglah volume serta kalibrasi dengan tabel I tentukan koreksinya. d) Ulangi percobaan sekali lagi dan harus memberikan hasil yang sama. 184 3. Kalibrasi buret 50 mL a) Timbang sebuah erlemeyer yang bersih dan kering (sampai mg) b) Bilaslah buret yang telah berisi dan bebas lemak 2-3 kali dengan aquades yang diketahui temperaturnya. c) Isilah buret dengan aquades melalui corong kecil sampai sedikit di atas tanda batas nol. d) Taruhlah secara vertikal dengan menggunakan klem buret. Keluarkan air melalui kran sampai miniskus tepat pada batas nol. e) Periksa apakah tidak terdapat gelembung udara dalam buret, terutama di sekitar kran. Bila ada gelembung, hilangkan dengan cara membuka kran besar-besar, ulangi pengisian dengan aquades. f) Untuk membaca miniskus air dalam buret tanpa garis putih biru (schellbach) dapat diperjelas dengan cara meletakkan kertas putih yang bergaris hitam di belakang buret sekitar miniscus. g) Posisi mata harus selalu horizontal dengan bidang baca (miniskus) untuk menghindari kesalahan paralaks. h) Tetesan air pada ujung kran harus selalu dibersihkan. i) Keluarkan 5 mL isi buret ke dalam erlemeyer yang telah ditimbang tadi dengan kecepatan 6-10 mL/detik. Tunggu 30 detik sebelum buret dibaca kembali dan bacalah desimal yang kedua dalam mL. Tentukan volume air yang dikeluarkan. j) Timbang erlemeyer air dan hitunglah volume air yang dikeluarkan dari buret tersebut dengan menggunakan tabel I tentukan koreksinya. k) Ulangi percobaan sekali lagi. Lakukan hal yang sama untuk volume air yang dikeluarkan 0-10 mL, 0-20 mL, 0-40 mL, 0-50 mL l) Hitunglah volume air yang sebenarnya dikeluarkan dan buatklah grafik dari kalibrasi rata-rata sampai perseratusan mL sebagai ordinat dan bacaan buret dalam mL sebagai absisnya. 185 Contoh : hasil pengamatan kalibrasi buret. Bacaan buret Temp. Berat erlemeyer Berat air Volume air Koreksi (mL) (0C) (g) (g) (mL) Awal akhir Kosong isi baca hitung (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) (8-7) (5-4) (2-1) 0,01 20,02 23 27,079 47,086 19,633 20,07 20,09 0,02 0,01 20,01 25 Dsb dsb dsb dsb Dsb dsb Dsb dsb dsb Dsb dsb dsb dsb Dsb Dsb h. Perhitungan dalam Analisis Titimetri 1. Pengertian ekivalen Kepekatan yang dipergunakan dalam titrimetri ialah yang kenormalan yang satuannya = ekivalen/liter. Dalam kimia umum telah dibahas mengenai konsep mol. Satu mol zat = sejumlah zat yang mempunyai partikel sebanyak N buah (dimana N = bilangan Avogadro). 1 mol Cl2 = mengandung N molekul Cl2 Massa = 2 x 35,5 gram = 63 gram 1 mol Cu = mengandung N atom Cu Massa = 1 x 63 gram = 63 gram 1 mol ion H = mengandung N ion H Massa = 1 x 1 gram = 1 gram 186 1 ekuivalen atau 1 gram ekivalen = massa zat yang dapat bereaksi tepat dengan 1 gram ion H+ atau yang setara dengan 1 gram ion H+ Bobot ekuivalen suatu zat yang terlibat dalam suatu reaksi, yang digunakan sebagai dasar untuk suatu titrasi, didefinisikan sebagai berikut: a. Asam-basa. Bobot gram ekuivalen adalah bobot dalam gram (dari) suatu zat yang diperlukan untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol H+ b. Redoks. Bobot ekuivalen adalah bobot dalam gram (dari) suatu zat yang diperlukan untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol elektron. c. Pengendapan atau pembentukan kompleks. Bobot gram-ekuivalen adalah bobot dalam gram (dari) zat itu yang diperlukan untuk memberikan atau bereaksi. 2. Pengertian bobot setara bobot ekivalen Bobot setara atau bobot ekivalen = perbandingan bobot partikel zat (atom, molekul atau ion) yang setara dengan 1 ion H+ dengan bobot 1 atom hydrogen H+ + e H 1 ion H+ dapat bereaksi dengan 1 elektron sehingga sebagai standar selain H+ dapat juga elektron 1 H+ = 1 e H2 + ½ O2 H2O ½ molekul O2 atau I atom O dapat bereaksi tepat dengan 2 atom H 2 atom H berasal dari 2H+ jadi, iO = 2 H = 2H+ atau 1H ekivalen dengan ½ O Sebagai contoh bagaimana menentukan/menghitung bobot ekivalen dalam asidimetri. HCl H+ + Cl- 187 H2SO4 2H+ + SO42- 1 molekul HCl menghasilkan 1 H+ 1 mol HCl = 1 ekivalen H+ = 1 ekivalen HCl Mr HCl = BEk. HCl Dari reaksi di atas : 1 H2SO4 = 2H+ ½ H2SO4 = 1 H+ ¼ H2SO4 = 1 ekivalen H+ = 1 ekivalen H2SO4 ½ BM H2SO4 = 1 BEk H2SO4 HCl mempunyai valensi 1 BEk = Mr H2SO4 mempunyai valensi 2 BEk = ½ Mr Secara umum untuk asidi atau alkalimetri. 3. Cara menghitung hasil titrasi a) Kenormalan (Normality = N) Satuan N dalam ilmu kimia sudah jarang dipakai, sekarang kebanyakan memakai kemoralan (M), kemolalan (m) atau persen (%). Akan tetapi dalam titrimetri satuan N yang paling banyak dipakai. Pada waktu titik ekivalen (setara) tercapai maka jumlah ekivalen dalam cuplikan sama dengan jumlah ekivalen titran (penitran). 188 Kalau akan memakai penitaran : Bila VA mL larutan A setara dengan VB mL larutan B yang kenormalannya NB untuk mencari kenormalan A (NA): b) Menghitung dalam Kadar Persen (%) Dalam praktek sehari-hari kadar dalam zat pada umumnya dinyatakan dalam persen (%) : Sebagai hasil titrasi : mg ekivalen A = mg ekivalen titran mg ekivalen A = ml x N (titran) dari mg ekivalen supaya menjadi mg harus dikalikan bobot ekivalen (BE) atau bobot setara (bst) : mg A = mg ekivalen A x BE A mg A = ml x N titran x BE A substansi : 189 c) Faktor pengenceran Tidak seperti dalam gravimetri, dalam titrimetri cuplikan yang ditimbang dilarutkan dalam suatu labu ukur, di pipet sebagian ke dalam erlemeyer baru dititar. Jadi titaran tidak bereaksi dengan seluruh zat yang ada dalam cuplikan. Untuk mengetahui berapa jumlah zat yang ada dalam cuplikan, kita harus mengkalikannya dengan suatu bilangan yang merupakan kebalikan dari beberapa bagian larutan cuplikan yang dipipet dari seluruh larutan. Bilangan tersebut disebut factor pengenceran. i. Cara Menghitung Kadar Secara teoritis, titrasi dihentikan pada saat tercapai titik ekuivalensi. Pada saat titik tersebut, jumlah gram ekuivalensi (grek) titrat sama dengan jumlah gram ekuivalensi (grek) titran, sehingga dapat diturunkan rumus sebagai berikut : Grek titran = grek titrat Vtitran Ntitran = mol ekuivalensi Vtitran Ntitran = gram/BM ekuivalensi Gramzat = Vtitran Ntitran BEzat Atau 190 Mgzat = mLtitran Ntitran BEzat Jadi , [ ] Jika sampel dalam bentuk cairan, maka kadar dinyatakan dalam % b/v, sehingga rumus kadar menjadi : [ ] j. Larutan Standar Larutan standar adalah larutan yang mengandung reagensia dengan bobot yang diketahui dalam suatu volume tertentu larutan. Selama bertahun-tahun, konsentrasi dinyatakan dalam molaritas (yaitu, jumlah mol per liter) dan normalitas (yaitu, jumlah ekuivalen per liter). Dengan diambilnya mol sebagai satuan dasar kuantitas oleh internasional Union Og Pure and Applied Chemistry dengan definisi: Mol adalah jumlah zat yang mengandung unit dasar yang sama banyaknya dengan banyaknya atom yang terdapat dalam 0,012 kilogram karbon-12. Unit dasar itu harus dispesifikasikan (ditetapkan) dan boleh berupa satu atom, satu molekul, satu ion, satu radikal, satu elektron atau partikel lain, atau satu gugus yang terdiri dari partikel-partikel demikian yang dispesifikasikan, maka mol bukan lagi merupakan satuan massa, tetapi merupakan satuan 191 banyaknya zat dan istilah seperti garam-molekul, garam-ion, dan sebagainya. “molaritas” adalah jumlah mol zat-terlarut per liter larutan), bobot ekuivalen, Normalitas adalah jumlah ekuivalen zat-terlarut per liter larutan, ‘ekuivalen dari suatu zat adalah sejumlah zat dalam suatu reaksi yang spesifikasikan, bersenyawa dengan, membebaskan atau menggantikan sejumlah hidrogen yang bersenyawa dengan 3 gram karbon-12 dalam metana 12CH4. 1mol Hg2Cl2 mempunyai massa 0,47208 kg 1mol Na2CO3.10H2O mempunyai 0,286004 kg 1 mol H2SO4 mempunyai massa 0,098078 kg 1 ekuivalen Na2CO3.10H2O mempunyai massa 0,143002 1 ekuivalen H2SO4 mempunyai massa 0,049039 kg Suatu larutan normal didefinisikan sebagai suatu larutan yang mengandung satu ekuivalen spesi tertentu per dm3 , menurut reaksi yang spesifikasi. Dan suatu larutan molar adalah larutan yang mengandung satu mol spesi tertentu per dm3, jadi mengandung konsentrasi sebesar 1 mol dm-3. Istilah liter diterima sebagai nama khusus untuk desimeter kubik, tetapi dengan saran bahwa liter itu hendaknya tak digunakan untuk menyatakan ketelitian yang tinggi, menurut acuan 1 dapat diringkaskan sebagai berikut : 1. Konsentrasi hendaknya dinyatakan dalam mol per desimeter kubik (mol dm-3 atau mol l-1) 2. Lambang M untuk menyatakan mol dm-3 harus diperhatikan, tetapi istilah molaritas harus dihentikan. 3. Istilah ekuivalen, yang didefinisikan seperti diatas dan dinyatakan dalam unit SI yang tepat, harus dipertahankan penggunaannya, seperti pula istilah normalitas yang didasarkan pada ekuivalen yang didefinisi ulang. Next >