< Previous192 k. Pembuatan Larutan Baku dan Standardisasi Sudah dikemukakan bahwa dalam titrasi analit direaksikan dengan suatu pereaksi sehingga jumlah kedua zat tersebut ekivalen. Bila prereaksi dipergunakan dalam bentuk padat, maka beratnya harus diketahui dengan tepat. Artinya bahwa zat tersebut harus sangat murni. Sebaliknya bila pereaksi dipergunakan dalam bentuk larutan, maka konsentrasinya harus diketahui dengan tepat kedua-duanya. Volume yang tepat relatif mudah diketahui (diukur dengan buret atau pipet); untuk mengetahui konsentrasinya yang tepat, maka berat zat yang dilarutkan dan volume larutan yang terjadi juga harus diketahui dengan tepat. Jadi tetap ada kebutuhan mengetahui berat yang tepat dari pereaksi tersebut dan seperti disebutkan diatas zat tersebut harus mempunyai kemurnian yang sangat tinggi. Contoh : Zat yang tidak dianggap cukup murni adalah ion NaOH. Dalam pembuatannya mungkin NaOH dapat dihasilkan cukup murni akan tetapi dalam penyimpanannya NaOH mengalami perubahan, antara lain karena NaOH higroskopis jadi menarik uap air dari udara, selain itu juga mudah bereaksi dengan CO2 dalam udara. Kedua proses ini menyebabkan NaOH tidak murni lagi dan bila ditimbang sejumlah tertentu sukar untuk mengetahui berapa sebenarnya NaOH murni yang terkandung didalamnya. Karena jumlah H2O maupun CO2 yang ditarik oleh NaOH tidak dapat ditentukan (tidak tertentu). Dengan kata lain bila ditimbang 40 gram NaOH, kemudian dilarutkan menjadi 1 liter larutan tepat, maka konsentrasinya tidak dapat dinyatakan 1,0000 M. Tanpa mengetahui konsentrasi NaOH yang tepat, maka titrasi yang mempergunakan NaOH itu juga tidak dapat dipakai untuk menghitung dengan tepat jumlah analit. Maka harus dilakukan standardisasi larutan NaOH itu. 193 Standardisasi adalah suatu usaha untuk menentukan konsentrasi larutan baku yang tepat. Cara yang dipergunakan dapat bermacam-macam, misalnya untuk standardisasi larutan AgNO3 dapat dipakai metoda gravimetri; diendapkan sebagai AgCl. Dapat juga dipakai titrasi asal tersedia suatu larutan yang diketahui konsentrasinya. Untuk standardisasi secara titrasi ini, maka bahan penstandardisasi haruslah suatu bahan baku primer yaitu suatu bahan yang konsentrasi larutannya dapat langsung ditentukan dari berat bahan yang dilarutkan dan volume larutan yang terjadi. Larutan yang dibuat dari bahan baku primer tersebut dinamakan “larutan baku primer“. Karena titrasi merupakan cara yang paling sederhana untuk standardisasi. Sifat-sifat atau syarat-syarat yang diperlukan untuk bahan baku primer yaitu: 1. Sangat murni, atau mudah dimurnikan, mudah diperoleh dan dikeringkan 2. Mudah diperiksa kemurniannya (mengetahui macam dan jumlah pengotornya) 3. Stabil dalam keadaan biasa, setidak-tidaknya selama ditimbang 4. Sedapat mungkin mempunyai berat ekivalen yang tinggi untuk mengurangi kesalahan penimbangan 5. Dalam titrasi akan bereaksi menurut syarat-syarat reaksi titrasi. l. Perbandingan Cara-Cara Titrasi dan Gravimetri (Pengendapan) Dibandingkan dengan cara gravimetri (pengendapan), titrasi lebih banyak keuntungannya. Pada umunya bila mungkin orang lebih sering memilih titrasi daripada gravimetri. 1. Keuntungan a) Titrasi lebih sederhana daripada gravimetri karena pengerjaan-pengerjaan seperti membentuk endapan, penyaringan, pencucian, pemijaran, penimbangan hasil tidak perlu dikerjakan. 194 b) Titrasi lebih cepat dan lebih mudah melakukannya. Selain itu, pada umumnya semakin sedikit tahap-tahap perlakuan yang diperlukan makin sedikit pula kemungkinan terjadi kesalahan, sehingga titrasi merupakan cara yang paling banyak dipakai untuk analisa dengan tingkat kesalahan 0,1%. c) Kadang-kadang titrasi lebih mudah menghindari gangguan, misalnya dalam penetapan Ca dalam batuan SiO2 merupakan gangguan, karena ikut mengendap dengan endapan Ca, bila penetuan Ca dilakukan dengan mentitrasi endapan Ca-oksalat yang terbentuk itu maka SiO2 tidak menggangu dan tidak memerlukan pemisahan yang sangat sulit. d) Larutan baku untuk titrasi dapat dibuat bermacam-macam konsentrasinya disesuaikan dengan jumlah analit yang dianalisa. Bila jumlah analit sedikit dipergunakan larutan baku yang encer dan sebaliknya. Misalnya suatu bahan yang berisi 6 mg NaCl dapat dititarsi dengan AgNO3 0,01M, dan akan membutuhkan 10 ml titran; dengan memakai buret yang teliti (semimikro), kesalahan titrasi dapat dibuat menjadi hanya sekitar 0,1%. Bila diendapkan sebagai AgCl, maka endapan yang diperoleh hanya sebanyak 15 mg, jumlah ini terlalu kecil untuk analisa dengan ketelitian seperti dalam titrasi tersebut. 2. Kelemahan a) Untuk jumlah analit yang normal (0,1 – 1,0 gram) gravimetri lebih presisi dan akurat b) Suatu reaksi yang kurang sempurna dalam gravimetri sering masih dapat dipergunakan yaitu dengan menambahkan pereaksi yang berlebih sehingga kesetimbangan digeser ke kanan dan pengendapan menjadi lebih sempurna. Dalam titrasi langsung hal ini tidak mungkin karena titrasi harus dihentikan bila titik akhir tercapai. 195 3. Refleksi Untuk mengukur tingkat pencapaian kompetensi pada kompetensi melakukan analisis titrimrtri secara sederhana, Anda diminta untuk melakukan refleksi dengan cara menuliskan/menjawab beberapa pertanyaan pada lembar refleksi. Petunjuk 1. Tuliskan nama dan KD yang telah Anda selesaikan pada lembar tersendiri 2. Tuliskan jawaban pada pertanyaan pada lembar refleksi! 3. Kumpulkan hasil refleksi pada guru Anda! LEMBAR REFLEKSI 1. Bagaimana kesan Anda setelah mengikuti pembelajaran ini? ...................................................................................................................................................................................................................................................................... 2. Apakah Anda telah menguasai seluruh materi pembelajaran ini? Jika ada materi yang belum dikuasai tulis materi apa saja. ...................................................................................................................................................................................................................................................................... 3. Manfaat apa yang Anda peroleh setelah menyelesaikan pelajaran ini? ...................................................................................................................................................................................................................................................................... 4. Apa yang akan Anda lakukan setelah menyelesaikan pelajaran ini? ...................................................................................................................................................................................................................................................................... 5. Tuliskan secara ringkas apa yang telah Anda pelajari pada kegiatan pembelajaran ini! .................................................................................................................................................................................................................................................................... 196 4. Tugas/Lembar Kerja a. Buatlah kelompok dengan teman anda! Lakukan praktikum sesuai lembar kerja! lakukan pengamatan selama praktikum dan catat hasil pengamatan anda pada tabel! Hitung data hasil pengamatannya! b. Bandingkan data hasil pengamatan kelompok anda dengan data hasil pengamatan kelompok yang lain! Catat persamaan dan perbedaanya. Jika data hasil pengamatan dikomunikasikan kepada orang lain, apakah orang lain tersebut memperoleh pemahaman yang sama? Diskusikan dengan teman kelompok anda! c. Semua data yang telah diperoleh dari hasil praktikum, presentasikan masing-masing kelompok di depan kelas. d. Tahap akhir yang perlu Anda lakukan adalah membuat kesimpulan dari data-data yang telah diperoleh, lalu menarik suatu hubungan antara data-data tersebut. e. Buatlah laporan yang berkaitan dengan hasil praktikum. Lembar Kerja : 197 Alat: 1. Neraca analitik 2. Labu ukur 100 ml 3. Corong gelas 4. Pipet ukur 5. Ball filler pipet 6. Gelas piala 7. Buret 8. Erlenmeyer Bahan: 1. Aquades 2. Larutan HCl 0,1 M 3. Larutan NaOH 0,1 M 4. Asam Oksalat 5. Indikator Fenolftalein Langkah kerja: 1). Pembuatan Larutan Standar Primer Asam Oksalat (H2C2O4) 0,1 N Timbang dengan teliti 0,63 gram asam oksalat (H2C2O4.2H2O) pindahkan ke dalam labu ukur 100 ml kemudian larutkan dengan aquades sampai tanda batas. Tutup labu ukur kemudian kocok. 2). Pembuatan Larutan Standar Sekunder a. Pembuatan Larutan HCl 0,1 N Didihkan kurang lebih 1 liter aquades selama 5 – 10 menit, dinginkan, kemudian masukkan dalam botol tertutup. Masukkan ke dalamnya kurang lebih 8 ml asam klorida pekat ( 12N). Kocok dan beri etiket. Standarisasi larutan asam klorida ini dengan larutan standar primer. b. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N Larutkan kurang lebih 25 gram natrium hidroksida ke dalam 25 ml aquades di dalam botol tertutup plastik. Kalau perlu dekantasi. Sementara itu panaskan 1 liter aquades, didihkan 5 – 10 menit, kemudian dinginkan dan masukkan ke dalam botol lain yang bertutup plastik. Dengan menggunakan pipet ukur ambil 6,5 ml larutan Natrium hidroksida tersebut (bagian yang jernih), masukkan ke dalam botol 198 yang berisi aquades tadi. Beri etiket setelah botol dikocok. Standarisasi larutan natrium hidroksida ini dengan larutan standar primer. 3). Standarisasi Larutan a. Standarisasi larutan NaOH dengan larutan Asam Oksalat Pipet 25 ml larutan standar primer asam oksalat 0,1 N masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 3 tetes indikator Fenolftalein lalu titrasi dengan larutan NaOH dari buret sampai terbentuk warna merah jambu yang tidak hilang setelah dikocok selama 15 detik. Lakukan titrasi duplo. Hitung rata-rata dari normalitas natrium hidroksida (NaOH) tersebut. b. Standarisasi Asam Klorida (HCl) dengan Natrium Karbonat Keringkan 0,75 gram natrium karbonat(Na2CO3) di dalam cawan bersih dalam oven selama 2 jam pada temperatur 100 –130oC, dinginkan dalam desikator. Timbang dengan teliti 0,1 gram natrium karbonat kering, masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml larutkan dalam kira kira 25 ml aquades. Tambahkan 2 – 3 tetes indikator campuran metil jingga-indigokarmin. Titrasi dengan larutan HCl dari buret sampai warna hijau dari indikator mulai hilang, panaskan dengan hati-hati selama 2 menit untuk mengeluarkan karbondioksida lalu dinginkan kembali. Titrasi dilanjutkan sampai terbentuk warna abu-abu. Hitung normalitas larutan HCl tersebut. 4). Penetapan Kadar sampel Jika sampel berupa asam tentukan kadarnya dengan menitrasinya dengan larutan standar NaOH yang dibuat dan telah di standarisasi pada sub 3.a Jika sampel berupa basa maka tentukan kadarnya dengan menitrasinya dengan larutan standar HCl yang dibuat dan telah di standarisasi pada sub 3.b Perhitungan : 199 V1 N1 = V2 N2 200 5. Tes formatif 1. Berapa normalitas (N) dari HCl pekat yang mempunyai BJ = 1,1878 dan konsentrasinya 37% (Mr = 36,5) ? 2. Berapa Normalitas (N) H2SO4 pekat dengan BJ = 1,19 dan konsentrasinya 98% (Mr=98) ? 3. Hitung berapa gram Na2CO3 murni diperlukan untuk membuat 250 mL larutan 0,150 N. Natrium karbonat dititrasi dengan HCl menurut persamaan CO32- + 2H+ → H2CO3 ? 4. Jelaskan bagaimana 500 mL larutan tersebut disiapkan dari standar primer Na2CO3 ? 5. jelaskan pembuatan 5,0 liter larutan 0,1 M Na2CO3 (105,99 g/mol) dari padatan standar primer ? 6. Sebutkan nama-nama bagian dari alat-alat titrasi pada gambar di bawah ini! A : B : C : D : E : B C A D E 201 7. Jelaskan proses titrasi berdasarkan urutan yang tercantum pada gambar di bawah ini ! 8. Dari gambar-gambar di bawah manakah yang termasuk dan yang tidak termasuk ke dalam alat-alat analisis titimetri serta sebutkan nama dan fungsinya ? A B C Next >