< PreviousAnalisis Nutrisi Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan 385b. Ekstraksi bahan cair dapat dilakukan sebagai berikut : a. Tambahkan ke dalam bahan cair tersebut 0.1 N HCl hingga nilai pH mencapai 3.5. b. Panaskan selama 30 menit pada suhu 95o-100oC di atas penangas air sambil selalu diaduk. Bila selama pemanasan terbentuk gel, larutan dikocok dengan kuat atau tambahkan HCl sedikit demi sedikit. Pemanasan dapat juga dilakukan pada autoklaf 121o-125oC selama 30 menit. c. Dinginkan. Bila terjadi partikel padat, usahakan kontak dengan cairannya. d. Encerkan dengan HCl 0.1 N hingga volumenya menjadi 100 ml c. Ekstrasi bahan pangan yang mengandung thiamin-pirofosfat dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut : a. Bahan dihidrolisis secara enzimatis, selanjutnya lakukan prosedur seperti di atas. b. Tambahkan ke dalam bahan cair tersebut 0.1 N HCl hingga nilai pH mencapai 3.5. c. Panaskan selama 30 menit pada suhu 95o-100oC di atas penangas air sambil selalu diaduk. Bila selama pemanasan terbentuk gel, larutan dikocok dengan kuat atau tambahkan HCl sedikit demi sedikit. Pemanasan dapat juga dilakukan pada autoklaf 121o-125oC selama 30 menit. d. Dinginkan. Bila terjadi partikel padat, usahakan kontak dengan cairannya. e. Encerkan dengan HCl 0.1 N hingga volumenya menjadi 100 ml 16.5.3.2 Pemisahan Thiamin a. Sampel Bahan a. sediakan dua buah tabung kolom khromatografi (diameter 1 cm dan panjang 15 cm) dengan kran di bagian bawah. Sumbat bagian bawah dengan kapas. Masukan absorben Zeolite (Natrium-aluminium-silikat) dalam tabung hingga tinggi 10 cm. b. Masukan 10 ml sampel bahan pangan ke dalam tabung yang berisi zeolite. Tabung yang kedua untuk larutan standar. Bilas sisa bahan pangan yang menempel pada wadah gelas dengan 3-5 ml akuades. Biarkan cairan melewati kolom zeolite sampai tidak ada cairan yang menetes lagi. Thiamin akan tertinggal pada zeolit dan terpisah dari bahan lain. c. Cuci thiamin yang teradsorbsi dengan larutan KCl 25% mendidih secara bertahap (setiap kali 5 ml larutan KCl). Tampung tetesan (eluate) sebanyak 15 ml dengan gelas ukur. Ambil sebanyak 5 ml dan masukkan dalam corong Analisis Nutrisi Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan 386pemisah (separatory funnel) ukuran 100 ml. d. Larutan KCL 25 % dapat dibuat dengan melarutkan 25 g KCl dalam 2% asam asetat dan encerkan hingga volumenya menjadi 100 ml. e. Tambahkan larutan 15% NaOH sebanyak 3 ml dan campur hingga merata. Tam-bahkan satu tetes larutan Kalium Ferisianida 1 % (1 g K3Fe(CN)6) dalam 100 ml akuades. Kocok hingga rata dan diamkan. Larutan kalium ferisianida yang digunakan harus dalam keadaan baru. f. Setelah satu menit, tambah-kan 15 ml n-butanol atau iso-butanol dan goyang secara perlahan agar larutan tidak menjadi keruh. g. Pisahkan larutan air yang ada di bagian bawah sehingga yang tertinggal hanya lapisan butanol-nya. Pindahkan larut-an botanol tersebut ke dalam tabung gelas yang kering untuk dideteksi besarnya flouresensi pada alat spectro-photometer. h. Bacalah flouresensi ekstrak bahan pada Coleman flouro-meter dengan filter No. 12-221 atau Technicon 518-7000; sedangkan thiamin pa-da Coleman flourometer de-ngan filter No. 14-221 atau Technicon 518-7004. b. Standar thiamin-hydrochloride a. Larutan standar thiamin ada-lah 0.0001% atau 0.001 mg thiamin per ml. b. Lakukan pemisahan seperti pada prosedur nomor 16.3.1.2 bagian a. c. Blanko sampel dan blanko standar Pembuatan blanko sampel atau standar dapat dilakukan dengan prosedur sebagai berikut : a. Ambil eluate atau hasil tetesan (16.3.1.2. bagian a) sebanyak 5 ml. Tambahkan 3 ml larutan 15% NaOH dalam corong pemisah dan kocok. b. Tambahkan 15 ml butanol dan kocok perlahan c. Ambil lapisan butanolnya dan tentukan nilai flouresensinya. Perhatian : untuk pembuatan blanko tidak dilakukan pe-nambahan ferisianida. 16.6. Analisis Kadar Abu Penyiapan bahan uji untuk pe-nentuan kadar abu adalah se-bagai berikut : a. Masukan bahan pangan yang akan dianalisis ke dalam krus porselin sebanyak 2-10 g. b. Pijarkan dalam muffle sampai diperoleh abu berwarna ke-putih-putihan. c. Pindahkan krus porselen ber-sama abu ke dalam eksikator hingga dingin. d. Timbang bobot abu. Analisis Nutrisi Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan 387e. Tentukan persen kadar abu berdasarkan berat kering bahan pangan. 16.7. Analisis Mineral 16.7.1 Penyiapan larutan contoh Larutan contoh dibuat dengan prosedur sebagai berikut : 1. Larutkan abu yang diperoleh dari 15.6 dalam HCl dengan perbandingan 1:4. Pindahkan semua abu terlarut ke dalam gelas piala. 2. Uapkan airnya hingga menja-di pekat, kemudian panaskan dalam penangas air selama 1 jam. 3. Basahi residu kering dengan 5-10 ml HCl pekat dan 50 ml akuades. Panaskan lagi sela-ma beberapa menit, kemudi-an saring dengan menggu-nakan kertas saring Whatman no. 52. 4. Filtrat ditampung dengan labu ukur 200 ml. Cuci endapan yang tertinggal dengan akua-des. Air cucian dicampur dengan filtrat yang tertam-pung lewat kartas saring yang sama. 5. Filtrat dan hasil cucian terse-but diencerkan dengan akua-des hingga hingga mencapai tanda. Untuk memudahkan, larutan ini diberi kode aliquot A. 15.7.2 Penentuan Fe dan Al 16.7.2.1 Pembuatan larutan Contoh Larutan contoh untuk penentuan Fe dan Al dapat dilakukan seba-gai berikut : a. Pipet 25 ml aliquot A dari 16.7.1 dengan menggunakan pipet volume (ekivalen de-ngan 0.5 g abu yang terlarut). Pindahkan ke dalam gelas pi-ala 150 ml b. Tambahkan 1-2 ml HNO3 pe-kat atau H2O2. Didihkan untuk mengoksidasi semua ferro menjadi ferri. c. Dinginkan. Tambahkan larut-an NH4OH pekat sedikit demi sedikit hingga tidak terbentuk tambahan endapan lagi. Tambahkan HNO3 pekat sampai larutan menjadi jernih kembali. Akhirnya tambahkan lagi 2-3 ml HNO3 pekat. d. Tambahkan 25 ml NH4NO3 50% (bebas fosfor). Panas-kan dengan penangas air hingga suhunya mencapai 40oC, sambil diaduk tambah-kan secara perlahan larutan molibdat sebanyal 50 ml. La-rutan ini tetap dipertahankan suhunya (40oC) selama 1 jam. Amatilah apakah enda-pan yang terbentuk telah mencapai maksimum atau belum. e. Larutan molibdat dapat dibuat dengan melarutkan 65 g (NH4)6MO7O24.H2) murni; 225 g NH4NO3 dan 15 ml NH4OH pekat ke dalam 600 ml akuades. Aduk sambil terus dipanaskan, hingga se-muanya larut. Lanjutkan de-ngan penyaringan tanpa dila-kukan pencucian. Setelah Analisis Nutrisi Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan 388hasil penyaringan dingin, tam-bahkan akuades hingga volu-menya mencapai satu liter. f. Cara memeriksa apakah en-dapan yang terbentuk sudak maksimum adalah sebagai berikut : - Ambil 5 ml supernatan yang jernih dari larutan tersebut. - Tambahkan larutan molib-dat. Bila masih terbentuk endapan berarti masih perlu penambahan larutan molibdat. Bila tetap jernih berarti tidak memerlukan penambahan larutan mo-libdat. - Larutan yang digunakan untuk memeriksa enda-pan dikembalikan lagi g. Bila telah diperoleh endapan maksimum, simpanlah larutan dan endapan ini selama 4 jam sampai semalam. h. Lakukan penyaringan dengan kertas saring. i. Cucilah endapan yang ada pada kertas saring dengan menggunakan 15 ml larutan NH4NO3 2.5% (bebas fosfor). Pencucian diulang sampai lima kali. Filtrat dan hasil cucian ditampung dan diberi kode aliquot B. 16.7.2.2 Penentuan Total Fe dan Al-oksida 1. Netralkan aliquot B (16.7.2.1) dengan menambahkan NH4OH (1:4) tetes demi tetes. Setelah netral (periksa de-ngan kertas pH) tambahkan lagi 1 ml larutan NH4OH tersebut. 2. Panaskan hingga suhu men-capai 40oC dan pertahankan suhunya hingga semua en-dapan mengendap. 3. Tuangkan supernatan yang jernih ke atas kertas saring bebas abu. Filtrat ditampung dalam Erlenmeyer. Cucilah dengan air panas semua en-dapan yang masih tertinggal dalam gelas piala dan tuang-kan supernatannya ke kertas saring tadi. Lakukan pen-cucian sekali lagi dengan cara yang sama. 4. Pindahkan semua endapan yang ada dalam gelas piala ke atas kertas saring dan cuci dengan menggunakan 10 ml air panas. Lakukan sebanyak tiga kali. Filtrat dan hasil cu-cian ditampung dan diberi ko-de filtrat I. 5. Endapan yang tertinggal pada kertas saring dilarutkan de-ngan cara meneteskan asam nitrat (1:4) panas sehingga semua endapan larut dan ditampung dalam Erlenmeyer yang lain. Akhirnya filtrat ini dikerjakan lagi dengan pro-sedur seperti di atas, dimulai dari penetralan dengan larut-an NH4OH tetes demi tetes dan seterusnya sampai di peroleh endapan. Filtrat dari proses pengendapan kedua diberi kode filtrat II. Endapan dan kertas saring digunakan Analisis Nutrisi Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan 389untuk menentukan total Fe dan Al-oksida. 6. Campurkan filtrat I dan II dan diberi kode aliquot C. 7. Jumlah campuran filtrat I dan II tidak boleh lebih dari 500 ml. 8. Kertas saring yang digunakan pada pengendapan pertama dan kedua adalah sama 9. Sebelum menyaring endapan yang kedua, letakkan sobek-an halus kertas saring bebas abu di atas kertas saring yang digunakan untuk penyaringan. Hal ini dilakukan untuk memu-dahkan pencucian dan perla-kuan selanjutnya 10. Keringkan endapan dan ker-tas saring dan pijarkan dalam krus platina atau nikel yang telah dipijarkan dan diketahui bobotnya. 11. Residu yang berwarna kepu-tih-putihan hasil pemijaran di-timbang dan akan diperoleh angka berat total Fe dan Al- oksida. 17.7.2.3 Penentuan Fe-oksida a. Leburkan residu dalam krus platina atau nikel yang diperoleh dari 17.7.2.2 de-ngan menambahkan 4 g KHSO4 yang sebelumnya te-lah dipijarkan. Peleburan di-lakukan di atas lempeng pe-manas atau lilitan pemanas selama beberapa menit. b. Dinginkan. Tambahkan 5 ml H2SO4 pekat dan panaskan sampai pembentukan gas SO3 selesai. c. Dinginkan dan pindahkan se-mua isi dalam krus tersebut. Cucilah sisa bahan dalam krus dengan menggunakan akuades sedemikian rupa se-hingga volume larutan yang diperoleh tidak melebihi 200 ml. d. Panaskan hingga diperoleh larutan yang jernih. e. Untuk penentuan Fe, semua larutan harus direduksi hingga semua ferri berubah menjadi ferro. f. Proses reduksi dilakukan de-ngan melewatkan gas H2S (Gambar 16.5.) ke dalam la-rutan sampai larutan tersebut jenuh terhadap H2S. Hal ini ditandai dengan larutan menjadi lebih gelap dan tidak terjadi perubahan lagi. Gambar 16.5 . Generator Kipp Sumber : Sudarmadji, dkk., 1997 g. Apabila dalam larutan terdapat platina maka akan terbentuk endapan. Saringlah endapan ini, kemudian filtrat dialiri se-kali lagi dengan gas H2S hingga semua ferri dirubah menjadi ferro. h. Untuk menghilangkan gas H2S yang terlarut, panaskan la-Analisis Nutrisi Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan 390rutan tersebut hingga men-didih. Periksalah apakah se-mua gas H2S telah habis atau belum. Caranya dengan me-letakkan kertas Pb-asetat di atas uap yang keluar. Apa-bila dalam uap tersebut masih terdapat gas H2S maka kertas akan menjadi hitam. Kertas Pb-asetat dapat dibuat de-ngan cara : Celupkan kertas saring ke dalam larutan Pb-asetat jenuh Setelah kering, potong de-ngan ukuran 1 x 5 cm. Bila kertas ini dikenakan gas H2S akan berwarna hitam. i. Larutan yang telah direduksi dititrasi dengan larutan 0.1N KmnO4. Titrasi berakhir bila warna larutan telah berubah menjadi merah jambu dan da-pat bertahan selama 20 detik. j. Setiap 1 ml 0.1 N KmnO4 sesuai dengan 0.005585 g Fe; 0.007185 g FeO; atau 0.007985 g Fe2O3. 16.7.2.3 Penentuan Al-oksida Banyaknya Al-oksida dapat dihi-tung dengan cara : Berat Al2O3 (g) = (bobot Fe2O3 + Al2O3 g)(pada 16.7.2.2) – (bobot Fe2O3 g)(pada 16.7.2.3) 15.7.2 Penentuan Mn, Ca, dan Mg 16.7.3.1 Penentuan Mn-oksida (Mn3O4) Penentuan konsentrasi Mn oksi-da dapat dilakukan dengan pro-sedur sebagai berikut : a. Pipet aliquot A (pada 16.7.1) sebanyak sebanyak 25 ml (ekivalen dengan 0.5-2.0 g abu) ke dalam gelas piala. Tambahkan larutan FeCl3 10 % sebanyak volume aliquot yang dipipet. b. Netralkan dengan NH4OH (1:4) tetes demi tetes. Endapan yang terbentuk dila-rutkan kembali dengan me-nambahkan HCl (1:4) sedikit berlebihan dan tambahkan pula 1-2 g Na-asetat. c. Didihkan selama satu menit, saring dan cuci dengan akua-des panas. Endapan pada kertas saring dilarutkan kem-bali dengan HCl (1:4) lalu di-endapkan lagi dengan cara yang sama, kemudian disa-ring. d. Filtrat dan hasil cucian yang didapat dipekatkan dengan pemanasan hingga volume-nya menjadi 50 ml. Dinginkan dan tambahkan air bromim (brominewater) sampai larut-an berwarna coklat kekuning-an. e. Buat larutan menjadi alkalis dengan menambahkan NH4OH (1:4) lalu panaskan sampai mendidih dalam ke-adaan tertutup (gelas piala ditutup dengan gelas arloji). f. Dinginkan dan ulangi lagi pe-nambahan air bromim. Larut-an dibuat alkalis dengan pe-nambahan NH4OH (1:4) lalu Analisis Nutrisi Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan 391dididihkan kembali. Bila ter-jadi endapan, larutan di-asamkan dengan asam asetat pekat hingga sedikit asam. g. Saring dengan kertas saring bebas abu dan cucilah enda-pan dengan akuades panas. Filtrat dan cucian dipakai un-tuk penentuan Ca-oksida. h. Kertas saring dan endapan di-keringkan dalam krus yang telah dipijarkan dan diketahui bobotnya. Pijarkan dan tim-bang. Bobot residu adalah bobot Mn-oksida. 16.7.3.2 Penentuan Ca-oksida (CaO) Penentuan konsentrasi Ca-oksida dapat dilakukan dengan dua ca-ra, yaitu : 16.7.3.2.1 Cara I Penentuan Ca-oksida cara I da-pat dilakukan dengan prosedur sebagai berikut : a. Filtrat dan hasil cucian pada 16.7.3.1 diuapkan hingga volumenya menjadi 50 ml. Tambahkan NH4OH (1:4) agar menjadi alkalis. Sambil dipanaskan tambahkan tetes demi tetes larutan amonium oksalat jenuh secara berlebih sampai terbentuk endapan Ca dan Mg-oksalat. b. Panaskan hingga menididh dan biarkan hingga semua endapan mengendap. Laku-kan dekantasi bagian larutan yang jernih melalui kertas saring. Tuanglah 15-20 ml akuades panas ke dalam endapan dalam gelas piala dan lakukan dekantasi lagi. Endapan dalam gelas piala dilarutkan dengan beberapa tetes HCl pekat dan tambah-kan sedikit air. c. Ulangi lagi pengendapan de-ngan menambahkan NH4OH (1:9) agar larutan menjadi sedikit alkalis dan tambahkan 0.5 ml larutan amoniumok-salat jenuh. Saring dengan kertas saring yang tadi, cuci endapan dengan akuades panas sampai bebas klorida. Keringkan kertas saring dan endapan dalam krus yang telah diketahui bobotnya, pi-jarkan dan timbang residu tersebut sebagai Ca-oksida. d. Filtrat dan hasil cucian di-tampung untuk penentuan konsentrasi Mg-oksida cara I. 16.7.3.2.2 Cara II Penentuan Ca-oksida cara II dapat dilakukan dengan prosedur sebagai berikut : a. Pipet aliquot pada 16.7.1 sebanyak ekivalen dengan 0.5-2.0 g abu ke dalam gelas piala 300 ml. Encerkan de-ngan akuades hingga volume-nya menjadi 200 ml. Tam-bahkan NH4OH (1:4) agar menjadi sedikit alkalis dan indikator methylorange. Tam-bahkan HCl (1:4) hingga larutan menjadi sedikit asam. Tambahkan 10 ml 0.5 N HCl dan 10 ml asam oksalat 2.5%. Didihkan dan sambil diaduk Analisis Nutrisi Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan 392tambahkan 15 ml larutan amonium oksalat jenuh. Pa-naskan terus hingga endapan berbentuk granular. Dingin-kan dan sambil diaduk tam-bahkan 8 ml larutan Na-asetat 20 %, lalu diamkan selama 12 jam. b. Saring dan cuci dengan air panas sampai bebas khlorida (seperti pada 16.7.3.2.1). Pindahkan residu pada kertas saring ke dalam gelas piala dengan cara melubangi ujung bagian bawah kertas saring dengan pengaduk gelas. Si-ram dengan akuades panas seperlunya hingga seluruh endapan telah dipindahkan ke dalam gelas piala. c. Tambahkan 10 ml H2SO4 (1:4) dan anaskan hingga hampir mendidih. Setelah dingin, titrasi dengan 0.1 N KmnO4. Pada saat hampir berwarna merah jambu, ker-tas saring yang tadi dipakai menyaring dimasukkan ke dalam larutan dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir, yaitu apabila larutan tersebut telah berwarna merah jambu yang bertahan selama 20 detik. d. Setiap lm 0.1 N KmnO4 eki-valen dengan 0.0028 g CaO e. Filtrat dan hasil cucian dipakai untuk penentuan konsentrasi Mg-oksida cara II. 16.7.3.3 Penentuan Mg-oksida (MgO) Konsentrasi Mg-oksida dapat ditentukan dengan dua cara, yaitu : 16.7.3.3.1 Cara I a. Filtrat dan hasil cucian pada 16.7.3.2.1 diuapkan hingga menjadi pekat. Panaskan dengan hati-hati hingga tidak terjadi percikan lagi yang menandakan semua garam amonium sudah terurai. b. Tambahkan 20-25 ml akua-des panas dan 5 ml HCl pe-kat. Saring dan cuci. Pekat-kan larutan tersebut sehingga volumenya menjadi 50 ml. Dinginkan dan tambahkan la-rutan Na2HPO4 10% hingga semua Mg mengendap. Sambil diaduk, tambahkan NH4OH pekat sehingga larut-an menjadi alkalis. Tambah-kan lagi larutan Na2HPO4 10% untuk meyakinkan bah-wa semua Mg telah mengen-dap. Diamkan selama 30 menit. c. Sambil diaduk, tambahkan secara perlahan NH4OH pe-kat dan tutup agar amonia tidakmenguap. Diamkan se-lama 12 jam. Saring dengan kertas saring bebas abu dan cucilah endapan dengan la-rutan amonia 2.5% (larutan paling sedikit harys mengan-dung NH3 sebanyak 2.5%), sampai bebas klorida. d. Keringkan kertas saring dan endapan dalam krus yang te-lah dipijarkan dan telah dike-tahui bobotnya. Pijarkan mula-mula pada suhu sedang dan Analisis Nutrisi Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan 393diikuti dengan pijaran pa-da suhu tinggi. e. Timbang residu yang dihasil-kan sebagai Mg-oksida. 16.7.3.3.2 Cara II a. Filtrat dan hasil cucian pada 16.7.3.2.2 ditambah 25 ml HNO3 pekat dan uapkan airnya sampai pekat (dry-ness). Pemanasan dilanjut-kan hingga semua garam amonia terurai. Hal ini ditan-dai dengan tidak terjadinya lentikan lagi. b. Residu yag terbentuk dilarut-kan dengan HCl (1:4) lalu en-cerkan dengan akuades hing-ga volumenya menjadi 100 ml. Tambahkan 5 ml larutan Na-sitrat 10% dan 10 ml larutan NaH2PO4 10% atau lebih sehingga semua Mg mengendap. c. Tambahkan NH4OH (1:4) sam-bil diaduk sehingga larutan menjadi sedikit alkalis. Tambahkan 25 ml NH4OH pe-kat lalu diamkan semalam. d. Saring dan cucilah endapan tersebut dengan NH4OH (1:4) e. Endapan pada kertas saring dilarutkan kembali kedalam wadah yang bersih dengan HCl (1:4), kemudian lakukan kembali pengendapan kedua dengan pengenceran dan penambahan Na-sitrat (nomor 2) dan seterusnya. f. Setelah terbentuk endapan, diamkan selama beberapa jam, saring dan cucilah dengan NH4OH (1:9) sampai bebas klorida. g. Keringkan endapan dan kertas saring bebas abu dalam krus yang telah dipijarkan dan diketahui bobotnya, pijarkan dan timbang residu sebagai Mg2P2O7. h. Hitunglah Mg yang terdapat dalam larutan semua sebagai MgO dari berat Mg2P2O7, yaitu : Bobot MgO = 0.18114 x bobot Mg2P2O7 16.7.4 Penentuan Cl 16.7.4.1 Penyiapan Larutan Penyiapan larutan untuk menen-tukan konsentrasi Cl adalah se-bagai berikut : 1. Timbang 5 g bahan pangan dalam cawan platina atau nikel. Tambahkan 20 ml larutan Na2CO3 5%. Uapkan di atas pemanas hingga pe-kat, lalu pijarkan pada suhu yang dapat memberikan war-na kemerah-merahan pada cawan. Pemanasan dilaku-kan hingga diperoleh abu yang berwarna keputih-putih-an, kemudian dinginkan. 2. Tambahkan sedikit air panas pada abu dan saring seluruh-nya dengan kertas saring be-bas abu dan cucilah dengan air panas. Filtrat yang diper-oleh disebut filtrat 1 dan di-simpan. 3. Kertas saring yang mengan-dung residu atau endapan Analisis Nutrisi Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan 394dipindahkan ke dalam cawan platina atau nikel. Pijarkan lagi. 4. larutkan abu yang diperoleh dengan HNO3 (1:4), saring, cuci, dan campurkan dengan filtrat I. Campuran ini disebut filtrat 2. 16.7.4.2 Penentuan Cl cara Gravimetri Penentuan bobot Cl dalam bahan pangan dengan metode gravitasi adalah sebagai berikut : 1. Tambahkan secukupnya larutan AgNO3 10 % ke dalam filtrat 2. Larutan AgNO3 10% dapat dibuat dengan melarut-kan 16.989 g AgNO3 murni (yang telah dikeringkan pada suhu 120oC) dalam akuades hingga volumenya menjadi 1 L. 2. Panaskan sampai mendidih hingga terbentuk endapan yang berupa granular. Saring dengan krus Gooch kering yang telah diketahui bobot-nya. Endapan dan krus Gooch dipanaskan pada suhu 140-150oC lalu cuci dengan air panas sampai bebas dari AgNO3. Cara mengetahui bahwa larutan sudah bebea AgNO3 adalah dengan me-ngambil sedikit filtrat yang ba-ru disaring. Tambahkan satu tetes HCl atau NaCl encer. Bila masih terdapat endapan putih berarti larutan masih mengandung ion Ag. 3. Keringkan endapan dan pa-naskan pada suhu 140o-150oC. Dinginkan dan tim-bang residu AgCl. 4. Bobot Cl dapat ditentukan berdasarkan bobot AgCl yang diperoleh, yaitu : Bobot Cl = 0.24759 x bobot AgCl 16.7.4.3 Penentuan Cl cara Volumetri Penentuan bobot Cl dalam bahan pangan dengan metode gravitasi adalah sebagai berikut : a. Tambahkan AgNO3 0.1 N ke dalam Filtrat 2 hingga semua ion Cl membentuk endapan AgCl. b. Sisa AgNO3 yang tidak be-reaksi ditentukan jumlahnya dengan cara titrasi menggu-nakan larutan thiosianat. c. Setelah ditambah AgNO3 di atas, aduk, saring, dan cuci endapan sampai bebas ion Ag (cara 16.7.4.2). d. Filtrat dan hasil cucian ditam-bah 5 ml indikator ferri dan beberapa ml asam nitrta encer. Indikator ferri dapat di-buat dengam melarutkan 3.5 ferri ammonium alum dalam 10 ml akuades. Tambahkan 2 ml larutan 6N HNO3. dapat juga digunakan 10 g ferri nitrat murni dilarutkan dalam 10 ml akuades, tambahkan 1 ml HNO3 (1:4) dan encerkan Next >